ey UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES, : ] ZARAGOZA. “CRITERIOS TECNICO-ADWMINISTRATIVOS PARA EL LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE LA SUPERINTENDENCIA LOCAL DE VENTAS 18 DE MARZO, AZCAPOTZALCO? TESIS QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE INGENIERO QUÍMICO PRESENTA: MARIA MARGARITA JIMÉNEZ VELA UNAM Pa FES . É yn TARAGOZA MÉXICO, D.F, a? o 1999 A “TESTS CON y FALLA DE ORICEN UNAM – Dirección General de Bibliotecas Tesis Digitales Restricciones de uso DERECHOS RESERVADOS © PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN TOTAL O PARCIAL Todo el material contenido en esta tesis esta protegido por la Ley Federal del Derecho de Autor (LFDA) de los Estados Unidos Mexicanos (México). El uso de imágenes, fragmentos de videos, y demás material que sea objeto de protección de los derechos de autor, será exclusivamente para fines educativos e informativos y deberá citar la fuente donde la obtuvo mencionando el autor o autores. Cualquier uso distinto como el lucro, reproducción, edición o modificación, será perseguido y sancionado por el respectivo titular de los Derechos de Autor. JEFATURA DE LA CARRERA DE INGENJERIA QUIMICA OFICIO: FESZ/]CIQ/0046/99 ASUNTO: Asignación de Jurado C. MARIA MARGARITA JIMÉNEZ VELA Presente En respuesta a su solicitud de asignación de jurado para el Examen Profesional, le comunico que la Jefatura a mi cargo ha propuesto la siguiente designación: Presidente: LQ. Teresa Guerra Dávila Vocal: LO. Jorge Garduño Mosqueda Secretario: LO. Flora Antor Hernández Suplente: Fis, Carlos Martínez Gómez Suplente: Biol, Bertha Peña Mendoza Atentamenfe “POR MI RAZA HABLARA EL ESPIRITU” México, D.F., 25 de Noviembre de 1999 TURO E. MÉNDEZ GUTIÉRREZ trim ” 4 DIOS: POR DARME LA OPORTUNIDAD DE VIVIR A MIS PADRES: ANTONIO JIMÉNEZ Y SILVIA VELA POR SU AMOR, AYUDA Y COMPRENSIÓN EN ESTA LUCHA DE SUPERACIÓN CONSTANTE A MIS HERMANOS: REYES, ANTONIO, RAÚL, SILVIA Y MARILÚ. PORQUE SIEMPRE ESTAN CONMIGO EN TODO MOMENTO María Margarita Jiménez Vela AGRADECIMIENTOS. A MI MEJOR AMIGA LIDIA, POR SU COMPAÑÍA EN TODO EL TIEMPO QUE ESTUDIAMOS JUNTAS EN LA FACULTAD. A JUAN DAVID GARCIA, POR SU COMPRENSIÓN, CARIÑO Y APOYO INCONDICIONAL . A RAFAEL MÉNDEZ, POR SU GRAN AYUDA. AL ING. JORGE GARDUÑO, POR LAS ENSEÑANZAS OPERATIVAS QUE ME DEJA DE LA TERMINAL “18 DE MARZO”. AL ING. MARCO ANTONIO VÁZQUEZ VALDÉS, POR CREER EN MÍ AL DARME LA OPORTUNIDAD DE DESARROLLO EN LA TERMINAL “18 DE MARZO”. A LA ING. EVA DELJA VILLANUEVA, POR SU AMISTAD Y APOYO. AL ING. MARIO QUIJANO, POR SER LA BASE DE MI ESTANCIA EN LA TERMINAL “18 DE MARZO”, A LOS ANALÍTICOS DE LA TERMINAL “18 DE MARZO”: ARTURO SÁNCHEZ, FERNANDO RAMÍREZ, EMILIO TORRES, CATARINO HURTADO, EDUARDO MONTEFORT, DOLORES MILLAN; POR HACER GRATOS LOS MOMENTOS QUE TRABAJE CON ELLOS. María Margarita Jiménez Veta. —K—___— A A INDICE + Resumen il introducción 1 Sistemas de calidad 11 150-9002 12 SINALP 2 Datos generales de la Supenntendeacia local de Ventas 18 de marzo, Azcapolzal co, :(SLV18M) 3 Desenpción del laboratorio de control de calidad 3 1 Actividades del laboratorio o. 3 2 Plantilla de personal - 33 Funciones y responsabilidades del personal 331 Funciones y responsabilidades del ing de control de calidad 332 Funciones y responsabilidades del probador analítico -. e 40 3 4 Relación de pruebas > - D O P O O D R A A N S 3 5 Relación de equipo - 11 36 Relación de estándares primanos 1 37 Relación de reactivos - 12 38 Relación de material de vidrio 12 39 Inventario de instrumentos de medición... 13 3 10 Áreas del laboratorio o > . 14 3101 Desenpción de áreas de prueba o Lo Po - 14 3 10 1 1 Pruebas químicas . . o o 14 310.12 Pruebas fisicas . -.. o o o . 14 4 Métodos específicos . o - 15 4 1 Método de prueba, peso especifico ASTM» D- 1298. a o o 15 4 2 Método de prueba, destilación ASTM-D-86 . > - Po 15 4 3 Método de prueba, contenido de plomo ASTM-D-: 3237 . 16 4 4 Método de prueba, temperatura de inflamación ASTM-D-93 . . 17 4 5 Método de prueba, presión de vapor Reid ASTM-D-323 o 18 46 Método de prueba, contenido de azufre ASTM-D-4294 . 18 4 7 Método de prueba, indice de octano ASTM-D-2699 (RON), ASTM D-. 2700 10 (MON) 19 5 JMP IN - 21 5 1 Paquete mp in o o o 21 52 Calidad de control estadístico - . . 21 5 3 Cartas de control - “o. - 22 5 Tablas de referencia de especificaciones 24 7 Cuestionario de evaluación al cumplimiento de la norma NMX-A OCA 004 o 26 7 t Inspección y prueba . . a - 26 7 2 Control de equipo de inspección, medición y prueba 27 3 Cuestionano de evaluacion al cumplimiento de la norma NMX- ca- 13 29 $ Resultados y Análisis - 39 9 1 De la evaluación al cumplimiento de la norma NMX-CC-. -004, ISO- 9002 39 9 2 De la evaluación al cumplimiento de la norma NMX-CC-13 SINALP 43 921 Recursos humanos - o . 43 922 Equipo e instrumentos de prueba 44 923 Instalaciones y seguridad - 45 92 4 Muestras y matertales para pruebas e 46 825 Metodología (Norma NMX-CC-13) 49 926 Sistema de registro - Q o 50 927 informe de resultados - 51 928 Supervisión y archivo - 51 93 Ponderación de la evaluación a la norma NMX-CC-13 - - 52 9 4 Consumibles, costos y gastos o - 53 9 4 1 Cantidad de pruebas realizadas o 53 9 42 Gastos por calibración y mantenimiento de equipo o 54 9 4 3 Gastos por consumo de maternal - 55 9 4 4 Gastos por consumo de sustancias - o 57 95 Gráficas de contrai de calidad de productos > . 59 10 Propuestas - 71 10 1 Organigrama sugerido para el laboratorio de control de calidad - 71 102 Rol de guardias 72 10 3 Croquis del laboratona 73 104 Formatos - - 74 11 Conclusiones 75 12 Referencias - 78 María Marganta Jiménez Vela Facultad de Estudios Supenores Zaragoza, UNAM A A 1, RESUMEN La Superintendencia Local de Ventas 18 de Marzo (SLV18M); recibe almacena y distribuye los productos combustibles que consume el Distrito Federal y gran parte de los municipios del Estado de México. Es en su laboratorio de control de calidad (lcc), donde se evalúa por medio de pruebas físicas y químicas el cumplimiento de los combustibles a las especificaciones establecidas por Pemex-Refinación y así poder ser liberados a la venta. En la actualidad para asegurar la veracidad de los resultados obtenidos de pruebas realizadas; así como, el buen funcionamiento del laboratorio de control de calidad se debe obtener la acreditación! y certificación? ante los sistemas normativos de calidad? existentes Este trabajo tiene como objetivo el realizar una evaluación al cumplimiento de los requisitos de los actuales sistemas de calidad, utilizando la integración de los requerimientos operativos y de información del SINALP (Sistema Nacional de Acreditamiento de Laboratorios de Pruebas) y de la Norma 150 9002 (International Organization for Standardization) como herramienta que permita detectar deficiencias, y de ser necesario sugerir acciones correctivas que van en busca de un mejoramiento en el funcionamiento técnico-administrativo con el fin de obtener la certificación y acreditación del lcc de la SLV18M, Por tanto, se realizó una ponderación por áreas del cumplimiento a las normas NMX-CC-004 (ISO-9002), y NMX-CC-13 (SINALP). Se elaboraron cálculos de los gastos generados por mantenimiento y calibración de equipos e instrumentos de medición, por consumo de sustancias y materiales, para lo cual se actualizaron inventarios También se hicieron gráficas de control de calidad de productos para observar el comportamiento del cumplimiento a las especificaciones requeridas, En él capitulo de propuestas se incluyen: organigrama para el personal, rol de guardias, croquis del laboratorio, y formatos que pudieran ser oficiales 1 Acreditacion, reconocimiento ante el SINALP 7 Certificación. reconocimiento ante el 1SO-9002 3 Calidad, es un conjunto de características de un elemento que confieren la aptitud para satisfacer necesidades explícilas e impticias Estas necesidades son (raducidas en características con crtenos especificos que pueden incluir aspectos de desempeño laciidad de uso, seguridad de funcionamiento, disponibilidad, confiabilidad y seguridad al medio ambiente. María Margarita Jiménez Vela Página 14 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM ——————— _ _ _— A A a Il. INTRODUCCIÓN La SLV18M inició operaciones el 16 de Septiembre de 1996 sin contar con un sistema de calidad implementado en sus instalaciones debido a la necesidad inmediata de cubrir el consumo de combustibles requerido por la ciudad de México, y por tanto no existen procedimientos a seguir para las acciones ahí realizadas. Así que esto es lo que ha motivado a la realización de esta tesis que tiene como objetivo principal el realizar una evaluación al cumplimiento de los requisitos de los actuales sistemas de calidad, utilizando la integración de los requerimientos operatwos y de información del SINALP (Sistema Nacional de Acreditamiento de Laboratorios de Pruebas) y de la Narma ISO 9002 (Intemational Organization for Standardization) como herramienta que permita detectar deficiencias, y de ser necesario sugerir acciones correctivas que van en busca de un mejoramiento en el funcionamiento técnico-administrativo con el fin de obtener la certificación y acreditación del lcc de la SLV18M. El funcionamiento adecuado y la veracidad de los resultados obtenidos en un laboratorio puede entenderse como el tratar de evitar la existencia de tiempos muertos, daño a equipos y materiales por falta de conocimiento de su manejo, el permitir fa salida de producto fuera de especificación por un análisis mal elaborado, manejo erróneo de información que provoque baja o nula confiabilidad en los resultados obtenidos y reportados, inventarios excesivos o material en desuso o caduco, tratamiento inapropiado en el manejo de las sustancias peligrosas que son utilizadas para las diferentes pruebas aplicadas, resultados inexactos o imprecisos por faita de calibración de equipos y materiales o porque haya sido mal reafízada la prueba sin el establecimiento de métodos apropiados, riesgos laborales; así como, contar con personal que no cumpla con perfiles apropiados; y para poder tograrlo debe certificarse y acreditarse un sistema de calidad que contenga procedimientos definidos para cada área y sirva como fundamento de las actividades técnicas y administrativas que ahí se realicen, pero para ello debe establecerse con anterioridad la situación operativa del lec con un análisis previo, como el aqui realizado. Objetivos particulares + Determinar el promedio de la cantidad de análisis que se realizan semestralmente en cada método ASTM (American Society for Testing and Matenals) + Determinar el promedio del consumo de sustancias, reactivos y materiales semestralmente, así como el gasto que esto genera “+ Verfíficar si en el periodo de Enero a Junio de 1998 las propiedades de los combustibles que almacena y distribuye la SLV18M han cumplido con las especificaciones requeridas, con base en la obtención de cartas de control «+ Detectar incumplimientos a los requisitos establecidos en las normas NMX-CC-004 y NMX-CC-13 basándose en evaluaciones con cuestionarios para el aseguramiento de la calidad %> Elaborar propuestas María Margarita Jiménez Vela Página 2 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM A Actividades. » Recopilación datos de Enero de 1997 a Julio de 1998 para obtener el promedio semestral de análisis por prueba. = Revisión de manuales ASTM para evaluar la cantidad de sustancias y reactivos necesarios para cada método de prueba. = Determinación del promedio del consumo semestral de materiales haciendo comparaciones de documentos de los requerimientos realizados con anterioridad, » Petición de cotización a proveedores para obtener gastos generados por consumo, mantenimiento y calibración. = Verificación de si en el período de Enero a Junio de 1998 las propiedades de los combustibles que almacena y distibuye la SLV18M han cumplido con las especificaciones requeridas, con base en la obtención de cartas de control. * Elaboración de gráficas de contro/ con el paquete de computo JMP.IN. versión 3 5. » Evaluación del cumplimiento de la norma NMX-CC-004/150-9002 con el cuestionario “Evaluación al Sistema de Calidad" (documento interno de pemex-refinación); al cual se le realizó el análisis de seguimiento sólo en las áreas que aplican en particular al LCC: “Inspección y prueba”, y “Control de equipo de inspección, medición y prueba”. En el capítulo Y de resultados se realizó una tabla conteniendo las respuestas a las preguntas realizadas en dicho cuestionario incluyendo también las acciones correctivas sugeridas que pudiera aplicarse, así como la puntuación de cumplimiento obtenida. » Evaluación del cumplimiento de la norma NMX-CC-13/SINALP con el cuestionario “lista de verificación para el aseguramiento de la calidad en laboratorios fijos” (documento interno de pemex-refinación) realizando un análisis del seguimiento a las áreas organización, recursos humanos, equipo e instrumentos de prueba, instalaciones y seguridad, muestras y materiales para pruebas, metodología, sistema de registro, informe de resultados y supervisión y archivo. También en el capítulo 9 de resultados se realizó una tabla conteniendo las respuestas a las preguntas realizadas en dicho cuestionano incluyendo también las acciones correctivas sugeridas que pudiera aplicarse, así como la puntuación de cumplimiento obtenida y una ponderación por áreas * Elaboración de un capítulo de propuestas que incluyen, organigrama de personal, rol de guardias de personal, croquis del laboratorio y formatos que no existen en forma oficial. María Margarita Jiménez Vela Página 3 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM AAA a 1.SISTEMAS DE CALIDAD. : En la actualidad para lograr la permanencia en la competitividad entre tas diferentes empresas de la induisfria, es necesario que se les reconozca ante los sistemas de calidad existentes; estos sistemas deben pertenecer al ámbito regional, nacional o internacional dependiendo de la infraestructura de la empresa o del sí se desea mejorar y demostrar los niveles de calidad alcanzada en el procesamiento de sus productos. Por lo que todo ingeniero químico debe estar familiarizado con lo que respecta a los sistemas de calidad y conocer las normas aplicables a este ramo, en general el Sistema 150-9002 (producción, instalación y servicio), y particularmente el SINALP, para el caso de la industria química con laboratorios de contro! de calidad. 1.1.SISTEMA 150-9002 Es ISO la organización europea con sede en Ginebra, Suiza, la que trabajando por medio de comités, desarrolla y promueve normas de calidad para uso internacional y por tanto es la institución certificadora del cumplimiento de las empresas a las mismas, En México existen normas homólogas a las que expide ISO, ellas son las normas mexicanas de control de calidad (NMX-CC-) las cuales se dan a conocer en el Diario Oficial de la Nación En el caso particular de la SLV18M, la norma aplicable es 150-9002 que se refiere al aseguramiento de la calidad para la producción instalación y servicio, la norma homologa mexicana es la NMX-CC-004 conformada por 20 requisitos (tecnico- adminstrativos), la cual es elaborada y emitida por el Comité Técnico Nacional de Normalización de Sistemas de Calidad (COTENNSISCAL), el Instituto Mexicano de Normalización y Certificación AC y por la Asociación Mexicana de Calidad (AMC). Del siguiente listado el número 4 corresponde a la norma NMX-CC-004, y los postenores al consecutivo del requisito de la norma Requisitos de la norma NMX-CC-004: 4.1 Responsabilidad de la dirección 4 2 Sistema de calidad 4.3 Revisión del contrato 4 4 Control del diseño 4.5 Control de documentos y datos 4 6 Adquisiciones 4 7 Control de productos proporcionados por el cliente 4 8 Identificación y rastreabilidad del producto 4 9 Control del proceso 4 10 Inspección y prueba 4 11 Control! de equipo de inspección y prueba 4.12 Estado de inspección y prueba 4.13 Control de equipo no conforme 4.14 Acción correctiva y preventiva 4.15 Manejo, almacenamiento, empaque, conservación y entrega. 4 16 Control de registros de calidad 4,17 Auditorías de calidad internas 4 18 Capacitación 4 19 Servicio 4.20 Técnicas estadísticas De los cuales sólo aplican directamente a un laboratorio de pruebas, el 4 10, 4 11, 412 Maria Margarita Jiménez Vela Página 4 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM A A A 1.2, SINALP En México la ley federal sobre metrología y normalización establece que el SINALP, Sistema Nacional de Acreditamiento de laboratorios, es el organismo que reconocerá oficialmente a los laboratorios para la realización de las pruebas en que sean competentes, en virtud de que cumplan con la serie de requisitos técnicos descritos en la norma NMX-13 y que son aplicados a organización, Personal, Equipo de Medición, Calibración, Instalación y Segundad, Muestras y Materiales para Pruebas, Metodología, Sistema de Registro, Informes, Resultados y Supervisión de Archivo. La inscripción al SINALP es de tipo voluntario y su organización está diseñada para que se unifiquen los criterios y modos de operación de los diversos laboratorios del país. La estruciura funcional del sistema la conforman: + La Dirección General de Normas (DGN), como unidad rectora. » Los Comités de Evaluación, como unidad evaluadora. + Los taboratorios Acreditados, como miembros activos La DGN de la Secretaría de Comercio y Fomento Industrial (SECOF, es la encargada de coordinar los procedimientos administrativos del sistema en concordancia con prácticas intemacionales y condiciones del país Asimismo, es la encargada de otorgar el reconocimiento oficial a aquellos laboratorios que cumplen con los requisitos de operación establecidos por el SINALP, basados en los enterios definidos por la Conferencia internacional de Acreditamento de laboratorios de pruebas (ILAC) Los comités de evaluación operan en forma autónoma como instrumento de apoyo técnico y cada uno controla un área industrial determinada. Actualmente operan seis comité en las siguientes áreas: Construcción Eléctrica-electrónica Metal-mecánica Química Textil y del vestido Alimentos D R A U N S A través de estos comités se lleva a cabo la promoción, difusión y aplicación de prácticas de trabajo uniformes y confiables en los taboratorios nacionales y llevan como obyeto lograr el reconocimiento de estos laboratonos en el ámbito regional, nacional e intemacional María Marganta Jiménez Vela Página 5 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM x_a _ —__ _ AA 2. DATOS GENERALES DE LA SLV18M. La SLV18M, comercializa los combustibles pemex premium, pemex magna, pemex diesel, combustible industrial y turbosina, los cuales recibe por ducto, almacena en tanques y distnbuye también por ducto a A.S.Á (Aeropuertos y Servicios Auxiliares) y a otras superintendencias de Ja zona metropolitana, y por autotanques a estaciones de servicio (“gasolineras”). Es responsabilidad del LCC certificar que los combustibles que se distribuyen cumplan con las especificaciones requeridas por pemex-refinación Por lo que de acuerdo a la metodología ASTM deben de analizarse los productos con pruebas especificas para cada uno de ellos. Los productos se reciben por los poliductos: Poliducto Núm. 1 Tula, de 16" de diámetro Poliducto Núm. 2. Tula, de 12" de diámetro, Poliducto Núm. 3. Tuxpan, de14" de diámetro. Poliducto Núm. 4. Minatitlán, de16” de diámetro Por tanto existen tres eventos que deben de considerarse para la realización de pruebas de especificación de productos, ellos son el recibo por poliducto, almacenamiento cuando se termina de recibir en un tanque y el envio también por poliducto; además a posiciones de llenado a autotanques para distribuir a estaciones de servicio. En c.da uno de estos lugares se obtienen las muestras para ser analizadas A cada producto recibido y enviado se le realizan análisis característicos de ellos, que son los que definen su especificación, de la siguiente manera PRUEBAS REALIZADAS A CADA PRODUCTO P MAGNA PE, DES, PVR, A, CP, 10. P PREMIUM PE, DES, PVR,CP, A, lO. P DIESEL. PE, DES, TH, A. COMB. IND TLA, PE. TURBOSINA PE,DES, TI, A. Tabla 2.1 Donde: PE = Peso específico DES = Destilación PVR = Presión de Vapor Reid A = Contenido de Azufre CP = Contenido de Plomo 10 = Indice de Octano TI = Temperatura de Inflamación Estos análisis sólo representan las pruebas primarias de tos productos ya que existen otras secundarias que se mencionan en él capitulo 3 María Margarita Jiménez Vela Página 6 Facultad de Estudios Superiores ZaragOza, UNAM AAA A AAA En la gráfica 2.1 se compara el porcentaje en que se realizan los diferentes tipos de pruebas existentes en el laboratono de Control de Calidad. | CANTIDAD ¡DE ANÁLISIS pH Ed PE DES PYR A cp to TE PRUEBA Gráfica 2.1 En la gráfica 2.2 se puede observar cual es el producto al que se le realizan mayor cantidad de análisis. Se ve que el producto al que más pruebas se le realizan es a la pemex magna, debido a que tiene más demanda y por tanto existen más movimientos de entrada y salida de producto CANTIDAD DE ANÁLISIS COMPARATIVA POR TIPO DE PRODUCTO C O M B , IN D: PRODUCTO Gráfica 2.2 María Margarita Jiménez Vela Página 7 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM COMPARATIVA POR TIPO DE MUESTRA 1500 La: 1000 CANTIDAD DE ANÁLISIS 500 470 AAIS LC POLIDUCFO TANQUES ESERVICIO . MUESTRA Gráfica 2.3 En la gráfica 23 se muestra también a que área entre poliducto, tanques de almacenamiento, y estaciones de servicio, se le hace un mayor número de análists. Y puede observarse que es a los poliducto de recibo. Para su realización se tomaron muestras de datos de los meses de Enero a Junio de 1998, dichos datos abarcan pruebas realizadas a los cinco productos existentes. María Margarita Jiménez Vela Página 8 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM AAAa 3.DESCRIPCIÓN DEL LABORATORIO DE CONTRO... DE CALIDAD, 3.1. ACTIVIDADES DEL LABORATORIO Las actividades que deben realizarse dentro del laboratorio de Control de Calidad son fas siguientes. 1 - Muestrear y analizar los productos petrolíferos que se manejan en la terminal de acuerdo a la metodología ASTM y a las especificaciones de pemex-refinación vigente en los siguientes puntos: + Poliductos. + Tanques de almacenamiento + Posiciones de llenado Autotanques. Estaciones de Servicio 2.- Registrar todas las actividades realizadas en el laboraiorio, en bitácoras de recepción de muestras y de trabajo 3 - Almacenar muestras de retención durante 24 horas, para aclaraciones o dudas en caso de queja 4- Se debe llevar un contral de inventarios, de reactivos, de equipos y de material 3.2. PLANTILLA DE PERSONAL. Dentro de la estructura, el laboratorio cuenta con el siguiente personal: * Ingeniero de Control de Calidad + Probadores analíticos. 3.3. FUNCIONES Y RESPONSABILIDADES DEL PERSONAL. 3.3.1.FUNCIONES Y RESPONSABILIDADES DEL INGENIERO DE CONTROL DE CALIDAD. e Verificar el control de calidad de tos productos, mediante la supervisión de los análisis efectuados a los productos, apegados al método de prueba ASTM. + Revisión y supervisión de las pruebas que se realizan. » Supervisar los reportes que se realizan en el laboratorio + Elaboración de requisiciones para la adquisición de materiales y equipos. « Supervisión y elaboración de programas anuales de mantenimiento y calibración de equipo que se utiliza en el laboratorio de pruebas. » Elaboración de reportes de pruebas realizadas. + Elaboración de diferentes documentos Íntemos y extemos. » Actualización de métodos de prueba ASTM, + Sensibilizar al personal de los laboratorios de pruebas sobre el uso y manejo de las muestras y seguridad requerida, con el fin de evitar accidentes, contaminación y análisis de resultados de dudosa veracidad. » Implementación de medidas de seguridad e higiene. María Margarita Jiménez Vela Página 9 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM =<_— == _ o O y KX4<= A 3.3.2. FUNCIONES Y RESPONSABILIDADES DEL PROBADOR ANALÍTICO. Realizar las pruebas a los productos aplicando los métodos establecidos Analizar los productos almacenados en tanques. + Elaborar informes técnicos de los productos analizados +» Elaborar certificados de control de calidad Verificar la calibración de los equipos e instrumentos de prueba. Preparar soluciones para los diferentes métodos de pruebas utilizados. Manejo y control de productos Trastado y manejo de los residuos de muestras y reactivos, para su reproceso, en caso de ser necesario. Nota" Este listado fue proporcionado por la jefatura de operación de la SLV18M 3.4. RELACION DE PRUEBAS. Las siguientes tablas se muestran con la finalidad de conocer los listados de inventarios de equipos, instrumentos de medición y reactivos que hasta el momento se tenían, ya que para calcular los costos que estos generan se actualizaron estos inventarios a noviembre de 1998, PRUEBA MÉTODO Peso específico 20/4%C ASTM D 1298-90 Destilación ¡ASTM D 86-98 Contenido de plomo ASTM D 3237-97 Temperatura de inflamación ¡ASTM D 93-97 Presión de Vapor Reid ASTM D 323-94 Contenido de azufre ASTM D 4294 Indice de Octano ASTM D 2699-97 RON (RON+MONy2 ¡ASTM D 2700-95A MON Aditivo Detergente Dispersante__[IMP-D-13 Color Saybolt ¡ASTM-D-156 Viscocidad Cinemática a 20%C ASTM-D-445 Corrosión al cobre ASTM-D-130 Acidez ASTM-D-3242 Prueba Doctor ASTM-D-4952 Tolerancia al agua ASTM-D-1094 Caída de presión, depósitos en el [ASTM-D- 3241 tubo del precalentador Partículas contaminantes ¡ASTM-D-2276 Temperatura de congelación ¡ASTM-D-2386 Aromáticos ASTM-D-1319 Olefinas ¡ASTM-D-1319 Benceno 'ASTM-D-3606 Oxigeno ¡ASTM-4815 Tabla 3.1 María Marganta Jiménez Vela Página 10 Facultad de Estudics Superiores Zaragoza, UNAM o, 3.5. RELACION DE EQUIPO. EQUIPO MARCA MODELO/ [INTERVALO DE PRECISIÓN SERIE MEDICIÓN Destilador manual Precision SIN 0-300%C 001% Scientific 302Y-12 04000 O O01ML Prensky Martens Koheler K16200 -20%C A 110% 101% SIN 5053 Espectrofotómetro de [Perkin Elmer 3110 +/-0 001 A D 003gr Absorción atómica 0.1 grigal Baño de PVR Presicion SÍN 0-15 PSI Scientific PBR28811 5004 Honba HORIBA MESA 0A5% 0.001% PESO 200 Destilador Automático [Precision ADA IV 0-300%C 001 ¡Scientific 09-400" 001ML 100 Mi Destilador Automático [Precision ADA Y 0-300% 001% Scientific 0-400% 001ML 100 ME Analizador automático [HERZOG MP-329 2000 A 110% 100% de punto de temperatura de inflamación Estufa BLUE-M OV18A 288% 100% Estufa BLUE-M 38% A 260% 100% Balanza OHAUS GA160D 0 A 160 GR +- 008 GR Balanza OHAUS GA160D 0 A 1600 GR +-.008 GR Máquina de octano WAUKESHA_[F4 40 A 100 OCTANOS |+-.7 Máquina de octano WAUKESHA [F2 40 A 100 OCTANOS |+-.7 Tabla 3.2 3.6. RELACIÓN DE ESTÁNDARES PRIMARIOS. ESTANDAR _|LOTE CONCENTRACIÓN |MARCA Azufre 111 497|0 ¡Analitical Service Inc, Azufre 111 497|0 ¡Analitical Service inc Azufre 111 497]0 Analitical Service Inc Azufre 411 497]0 Anahical Service Inc Azufre 1131 497]0 Anahtical Service Inc Azufre 411 497/0,01 Analitical Service Inc Azufre 111 497]0,02 Analitical Service Inc Azutre 111.49710,03 ¡Analitical Service Inc Azufre 111 497]0,04 Analitical Service inc Azufre 111. 49710,06 Analitical Service inc Azufre 111 497/0,1 ¡Analitical Service Inc: Azufre 111 497]0,2 Analitical Service Inc Azutre 111 497/03 Analítica) Service Inc Ctoruso de A-33715|99.9% de pureza J.T BAKER Plomo Organic Std 505.414|5009 ppm CONOSTAN Plomo Tabla 3.3 María Margarita Jiménez Vela Página 11 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM AA A a —— 3.7, RELACIÓN DE REACTIVOS, Prueba Reactivo Marca Presentación Contenido de Pb. Aliguat 336 ALDRICH 2.0 1t Contenido de Pb Metil Isobutil Cetona BENSON 35H Contenido de Pb. Yodo resublimado MERCK 500 gr. Contenido de Pb. Tolueno MERCK 50H Contenido de Pb Cloruro de Plomo BAYER 350 gr. Tabla 3.4 3.8.RELACIÓN DE MATERIAL DE VIDRIO. MATERIAL MARCA INTERVALO VOLUMEN ¡CANTIDAD Malraz KIMAX - 10 mi 1 volumetrco Matraz PROLABO - 25m 1 volumetrico Matraz KIMAX - 50 ml 1 volumeinco Matraz KIMAX - 100 mi 1 volumetrico [Pipeta PROLABO - 1mi 1 Pipeta PROLABO - 2ml 1 volumétrica Pipeta PROLABO - 5ml 1 volumétrica Pipeta PROLABO - 10 mi 1 volumétrica Pipeta PROLABO - 20 ml 1 voluméinca Probeta PYREX - 100 mt 1 Probeta PYREX - 250 mi 1 Matraz Erlen SIM - 125 mi 2 Meyer Hidrómetro F.MATEY B 0,700-0.800 - 1 Hidrómetro F MATEY B 0,800-0.900 - 1 Hidrámetro E MATEY 8 Q 900-1.000 - 1 Tabla 3.5 María Margarita Jiménez Vela Página 12 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM AAA A a a a a 3.9. INVENTARIO DE INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN. 3.9.1. Termómetros. Termómetro [Prueba Intervalo de [Precisión ¡Empresa que Certificado 7] de mercurio medición calibra de calibración ASTM 7C Destilación —[-2:CA +-0.1%C EVER-RAEDY 197-274 de 300% gasolina ASTM 8C Destilación — [-2%C A +H-0.1%C EVER-RAEDY 197-601 de 4000 diesel ASTM 9C Temperetura j-5%C A +/-0.5%C EVER-RAEDY 197-686 de 1100 inflamación. ASTM 120 [Peso -20A +/-0.220 EVER-RAEDY H97-444 especifico 10% ¡ASTM 18C [Presión de ¡34'CA +/-0.1%C EVER-RAEDY 197-156 vapor Reid 1426 | _] Tabla 3.6 3.9.2. Manómetros. Marca Modelo [Inventario ¡Rango de medición Calibración ¡Certificado de calibración WEKSLE [RV1 ¡MAN-TAZ- [0-15 PSI R 02 05/08/98 ¡P-089-98 WEKSLE |RV4 — |MAN-TAZ- |0-15 PSI R 01 05/08/98 |P-088-98 Tabla 4.7 María Margarita Jiménez Vela Página 13 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM 3.10. AREAS DEL LABORATORIO. 1 Esquema del laboratorio Figura 4.1 3.10.1. DESCRIPCIÓN DE ÁREAS DE PRUEBA. 3.10.1.1.Pruebas químicas: 1 - Cromatografía de gases 5.- Espectrofotómetro UY visible, 2 - Determinación de azufre 6.- Determinador automático de temperatura de inflamación 3.- Espectrofotómetro de absorción atómica 7.- Destilador automático 4.- Cromatrogralía de líquidos 8.- Estufa 3.10.1.2.Pruebas fisicas. 9.- Destilador automático ADA-Y 16 - Estufa, Determinación de aditivo detergente, determinación de partículas en suspensión, balanza analitica 10 - Tarja 17.- Pasillo de accesos. 41.- Determinados de presión de vapor 18.- Almacen de reactwvo y material de vidrio Reid, Determmador de caida de presión, wscosimetro 12.- Destifadores manuales, 19.- Cuarta de máquinas de octano. Destilados automáticoADA-Y 13.- Recepción de muestras. 20.- Entrada principal 14.- Determinadores manuales de 21.- Oficina temperatura de inflamacion 15.- Mufla 22.- Oficina María Marganta Jiménez Vela Página 14 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM A 0 KA Aáá<á>= AA 4. METODOS ESPECÍFICOS. A continuación se describen de forma general los métodos específicos correspondientes a las pruebas primarias realizadas a los productos. 4.1.METODO DE PRUEBA PESO ESPECIFICO ASTM-D-1298-90. OBJETIVO: Determinar el peso específico a 20/4"C, de los combustibles Gasolinas, Diesel, Gasóleo y Turbosina RESUMEN. . La muestra se lleva a una probeta a temperatura ambiente, el hidrómetro de rango adecuado es sumergido en la muestra, dejándolo hasta su estabilización; luego se lee en la escala del hidrómetro y la temperatura de la muestra para agragar el factos de corrección correspondiente. MATERIAL. + Hidrómetros de diferentes intervalos. Termómetro ASTM 12C (--20 a102*C). «+ Probeta de 100m! CALCULOS. «+ De los valores obtenidos de la lectura del hidrómetro y del termómetro, usar las tablas correspondientes para obtener la gravedad específica, «+ Reporte la gravedad especifica con aproximación de 0.001. < Reporte el valor final de la densidad en kilogramos por litro; la gravedad especifica a 20/4%C Tiempo aproximado de realización de la prueba: 5 min. Aplica método ASTM-D-1298-90, método normativo para determinar la densidad, densidad relata (gravedad especifica) del petróleo crudo y productos líquidos del petróleo 4.2 METODO DE PRUEBA DESTILACIÓN ASTM-D-86. OBJETIVO: Efectuar la destilación de gasolinas, naftas, kerosinas, combustibles destilados, gasolinas para aviación, combustibles para turbinas, solventes del petróleo y productos similares RESUMEN. Una muestra de 100ml, se destila bajo condiciones prescritas, que son apropiadas a su naturaleza Se hacen observaciones de lecturas del termómetro y volumen de condensado, y de estos datos se calculan y reportan resultados. María Margarita Jiménez Vela Página 15 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM ——— — — — _—— _ MATERIAL Y EQUIPO. Matraz de destilación de 125 ml de capacidad, Condensador y baño de enfriamiento. Sistema de calentamiento. Mechero o parrilla eléctrica Placa de calentamiento, «+ Cilindro graduado ( probeta graduada), de 100ml Termómetros. Se utilizan, considerando las siguientes características” CALCULOS. Si se requieren las lecturas del termómetro corregidas a 760 mmHg, se obtienen las correcciones de temperatura por presión barométrica con la tabla de corrección. Tiempo aproximado de realización de la prueba: 45 min. Método ASTM-D-86. Designación D-86-95 4.3 METODO DE PRUEBA CONTENIDO DE PLOMO ASTM-D-3237 OBJETIVO. Montar en forma específica la técnica utilizando el espectrofotómetro de Absorción Atómica Modelo 3110, para determinar y cuantificar el contenido de plomo en gasolinas. RESUMEN. Espectroscopia de absorción atómica es una técnica analítica basada en la medición de la cantidad de luz monocromática que es absorbida por el elemento que se atomiza; el cual se pretende cuantificar en una flama mediante el detector, siendo la energía absorbida, proporcional a la concentración del elemento Técnica cuyo método de detección y determinación cuantitativa abarca aproximadamente 70 elementos EQUIPO. Espectrofotómetro de Absorción atómica Perkin Elmer Modelo 3110 Lámpara de plomo Gas acetileno grado absorción atómica. Aire libre de humedad y grasas. Estándares orgánicos de plomo Estándar acuoso de plomo MATERIAL. «+ Matraz aforado de 250mi Matraz atorado de 50ml. Matraz aforado de 25ml. Matraz aforado de 10ml. Vaso de precipitados de 100mi. Pipetas rectas de 1ml y 10mi Micropipeta de 50 microlitros. Micropipeta de volumen variable de 100 a 500 microlitros Puntas azules y amarillas para micropipeta Perilla de seguridad. Pape! parafilm María Margarita Jiménez Vela Página 16 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM E A CALCULOS. El equipo proporciona tas lecturas de concentración directamente en la pantalla del analizador. Tiempo aproximado de realización de la prueba calibración de equipo 15 min. y luego operación 25 min, en total 40min. Método ASTM-D-3237-90. Designación D-3237-90, Standard Test Method for Lead in Gasoline by Atomc Absorption Spectrocopy. 4.4 METODO DE PRUEBA TEMPERATURA DE INFLAMACIÓN ASTM-93- 94. OBJETIVO. Determinar la temperatura de inflamación en combustibles Diesel y Gasóleo por medio del equipo Pensky Martens RESUMEN. Un volumen de 75 ml de muestra, es calentado a velocidad baja y constante, con agitación continúa, en una taza de latón con tapa, todo con dimensiones específicas. Una fuente de ignición es dirigida hacia el contenedor de la muestra en intervalos regulares, con interrupciones simultáneas de ignición. El punto de inflamación, es la temperatura más baja del líquido en la cual la aplicación de la fuente de ignición provoca inflamación, de los vapores desprendidos de la muestra EQUIPO. Aparato de Copa Cerrada Pensky Martens. Termómetro ASTM 8C CALCULOS. Se registra la presión barométrica en mmHg al momento de la prueba, Cuando la presión barométrica es diferente de 760 mmHg se corrige la temperatura con la siguiente fórmula Punto de inflamación corregido = C + 0 033 (760 -P) En donde: C = Temperatura de inflamación observada en *C. P = Presión barométrica en mmHg. Reporte de punto de inflamación con aproximación de O 5*C. Tiempo aproximado de realización de la prueba: 30 min. Método ASTM-D-93, Designación D-93-94, D34/88. Stándar Test Methods for Flash-Point by Pensky Martens Closed Cup Tester. María Marganta Jiménez Vela Página 17 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM A A A a a a a 4.5 MÉTODO DE PRUEBA PRESIÓN DE VAPOR REID ASTM-D-323-94. OBJETIVO. Determinar la presión de vapor, por el Método Reíd, en combustibles tales como gasolinas, diesel, y otros productos volátiles del petróleo. RESUMEN. La cámara del líquido de presión de vapor es llenado con una muestra fría y conectada a la cámara que ha sido previamente calentada a 37 8*C (100%F) En un baño a 37 8'C hasta que sea observada una presión constante, La lectura adecuadamente corregida, es reportada como la presión de vapor Reíd. EQUIPO. % Cámara de vapor. < Tanque de agitación a una temperatura de 37 8tina). + Cámara de liquido. + Manómetro. «++ Termómetro ASTM, 18C (34 a 42"C) «+ Baño de enfriamiento. + Manómetro de mercuno. «+ Conector de transferencia de muestra. CALCULOS. La lectura que se mantiene constante durante las determinaciones, es la que se considera como la lectura final de la presión de vapor Reíd. Esta se corrige restando 1.4, ( que es el factor de corrección de la presión barométrica de la Ciudad de México, 760 mmHg) Tiempo aproximado de realización de la prueba: 10 mín. para enfriar la cápsula, 20 min de operación, en total 30 min Método ASTM-D-323-94 Designación D-323-94 Método Normativo para determinar la presión de vapor por el método REID de productos del petróleo. 4.6 METODO DE PRUEBA DE DETERMINACIÓN DE AZUFRE ASTM-D- 4294-90. OBJETIVO. Determinación el contenido de azufre por espectroscopia de rayos X, en gasolinas, diesel y combustible industrial. María Marganta Jiménez Vela Página 18 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM KA AA A A A a RESUMEN. La muestra es colocada sobre un lente, el cual se encuentra conectado a una fuente emisora de Rayos X. La excitación de energía puede ser derivada de una fuente radioactiva o de un tubo de rayos X La radiación resultante, es medida, y la cantidad acumulada es comparada con las cantidades de las correspondientes muestras utilizadas en la calibración previa del equipo para obtener la concentración de azufre en % peso. Tres muestras de calibración, son requeridas, para determinar el intervalo de concentración, de 0.05 a5.0 % de azufre EQUIPO. <* Analizador de Rayos X, marca Horiba, Modelo Mesa 200, «+ Gas Helio de aita pureza. + Estándares Orgánicos de Azufre. MATERIALES. + Copa de muestra removible. «+ Ventana de policarbonato, o poliéster de 6 um. % Sellador. <* Papel de impresión. CÁLCULOS. El equipo proporciona las lecturas de concentración directamente en la pantalla del analizador Tiempo aproximado de realización de la prueba: 10 min MétodoASTMD-4294-90, Designación D-4294-90 4.7. MÉTODO DE PRUEBA ÍNDICE DE OCTANO; RON, ASTM- D2699:MON ASTM-D2700, OBJETIVO. Determinación del índice de octano por la obtención del promedio entre los resultados obtenidos de los procedimientos RON y MON, en gasolinas. RESUMEN. Una máquina de octano es una unidad con sistema completo para determinación de número de octano, el principio operativo de los equipos se emplea para realizar los métodos D2699 y D2700 de ASTM para la certificación de octanos de gasolinas que emplean motores de encendido por bujía La determinación del octanaje se efectúa mediante la obtención de la máxima intensidad de detonación de una mezcla idónea de alre-combustible con octanaje desconocido dentro de la cámara de combustión de un cilindro de compresión variable y dicha detonación se compara con la detonación de una mezcla aire-combustible de octanaje conocido. María Margarita Jiménez Vela Página 19 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM __———____— —— A a EQUIPO, «++ Maquina de octano F1, marca WAUKESHA, S/N. FRS000996 «+ Maquina de octano F2, marca WAUKESHA, S/N FRS001075 MATERIALES. «+ Probeta de 1000ml. «* Tolueno. “ n-heptano. + [so-octano. «% Aceite SAE 30 Monogrado «+ Buretas de 200m! CÁLCULOS. . BH, Nand04.=NOPRB+ siii NOPRA-NOPR Donde: N O.PRB = Número de octano primario de referencia bajo LD PRB = intensidad de detonación primario de referencia bajo. 1D.M= Intensidad de detonación muestra 1 D PRA = Intensidad de detonación primario de referencia alto N O PRA = Número de octano primario de referencia alto Maria Margarita Jiménez Vela Página 20 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM 5. JMP. IN Uno de los requisitos referentes a la NMX-CC-004 es la realización de técnicas estadísticas para el control de producto, que en aplicación al LCC se traduce en la elaboración de gráficas de control a los datos de las propiedades fisicoquímicas de los combustibles que se analizan, con el fin de verificar si se almacenar. y distribuyen con las especificaciones de calidad requeridas y así poder tomar medidas preventivas y/o correctivas en su manipulación operativa El paquete de computo JMP IN es una de las herramientas estadísticas que existen en la actualidad y que en varias dependencias de pemex se ha utilizado con éxito, aunque en la SLV18M se encuentra en proceso de prueba 5.1 Paquete JMP. JMP es un paquete estadístico que ayuda a explorar datos con modelos apropiados, descubre patrones y puntos que no son de patrones apropiados. Existe en dos versiones. + El documento para el paquete JMP.IN, que es la versión para estudiantes de JMP distribuido por Dexbury Press Que contiene un libro que cubre más de los rasgos del JMP y el JMP IN en el contexto de estar en la etapa de aprendizaje de la estadística. + Laotra versión es profesional de JMP El libro que contiene la versión de JMP es un manual de referencia; este libro sirve para cuando ya se tienen conocimientos avanzados de estadística Como paquete estadístico enfatiza la interactividad del trabajo sobre datos que se encuentran fuera de intervalo Las razones de que JMP es diferente a otros paquetes son: + Las gráficas están al servicio de la estadística y viceversa + El objetivo del JMP es proveer de toda gráfica estadística. + Las gráficas y la estadística pueden trabajarse juntas. . En las plataformas de análisis, cuida del contexto estadistico. En las plataformas gráficas, la estadistica cuida del contexto gráfico. JMP es interactivo, así que todo es abierto a cambios en diferentes puntos del anátisis 5.2.Calidad del control estadístico. El uso de la estadística es necesario principalmente en la industria, para sistemas de máquinas de procesos de producción que a veces se desvían de los propósitos establecidos Este monitoreo vanable de la estadística y su empleo es utilizado para distinguir la vanación usual aleatoria (llamada causa común) frente al cambio anormal (llamada causas especiales). - María Margarita Jiménez Vela Página 214 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM —— o ÚÑ_—_—_— ——<— Estas estadísticas utilizadas en tiempos seriales y sus patrones de sobretiempo son indicios de lo que esta sucediendo en el proceso de producción. Si ellos están siendo utilizados, los datos de estas estadísticas necesitan ser colectados y analizados inmediatamente, tan es asi que, algunos problemas pueden detectarse y corregirse Esta área de la estadística es llamada control Estadístico del Proceso (SPC, Statistical Process Control) o Calidad de Control Estadistico (SQC, Statistical Quality Control ) y su herramienta básica es la gráfica llamada "Carta de Control" ( o carta de Contro! Shewhart en reconocimiento a su inventor Walter Shewhart). En algunas industrias las técnicas SQC se enseñan para todos, ingenieros, mecánicos, operadores de piso del taller, al igual que a los directivos. 5.3.Cartas de control. Las cartas de control son gráficas y herramientas analíticas para decidir si un proceso está en un estado de control estadístico. Las cartas de control en JMP se actualizan automáticamente cuando a las filas se les adicionan datos. De esta manera las cartas de Control pueden usarse para monitorear lo que está haciéndose en el proceso. La gráfica 5 1 muestra una carta de control que ilustra las siguientes caracteristicas: Cada punto representa una sumatoria estadística computada desde un subgrupo muestra de una cualidad característica El eje vertical de una carta de control es calculada en las mismas unidades de la sumatoria estadística especificada por el tipo de cartas de control. El eje honzontal de una carta de control identifica los subgrupos de prueba. La línea central en una carta de contro! Shewhart indica el vator de la media de la sumatoria estadística donde el proceso está en control estadístico Limites de control supenor e inferior, marcados con LSC y LIC, dan el intervalo de variación esperado en la sumatoria estadistica donde el proceso está en control estadístico. Un punto fuera de los límites de contro! señala la presencia de casos especiales de variación. María Marganta Jiménez Vela Página 22 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM Me ai da do pe so Gráfica 5.1 El análisis estadístico es un método de recopilación, clasificación, presentación e interpretación de resultados. En un laboratorio de pruebas se puede utilizar las gráficas de control como método estadístico para evaluar la calidad de tos resultados analíticos. Las gráficas de control permiten determinar cuando el sistema analítico está afectado por causas comunes y/o especiales. Las variaciones se deben a los elementos que intervienen en el sistema analítico como: equipo, estándares, soluciones, analista, etc. Cuando uno o más de estos elementos analíticos varían anormalmente, de manera no gleatoria, se dice que el sistema está fuera de control por causas especiales, las que se tienen que investigar para tomar las acciones necesanas para disminuir la variación María Margañíta Jiménez Vela Página 23 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM A 6. TABLAS DE REFERENCIA DE ESPECIFICACIONES DE COMBUSTIBLES. Las siguientes tablas muestran las especificaciones en las que deben entrar los productos analizados en el LCC de la SLV18M, PEMEX MAGNA PRUEBAS METODO [JUNIDADES [ESPECIFICACION ASTM Peso Específico a 20/4%C _|D-1298 Reportar Destilación: Temperatura D-86 *C 225 máximo final de ebullición Presión de vapor Reíd. D-4953 Lb/puig2 6.5/7.8 (KPa) 45/54 Azufre D-4294 % peso 0.05 máximo Contenido de Plomo D-3237 9/gal 0.010 máximo D-3116 mg/t 2.6 máximo indice de Octano, D-2699 87 mínimo (RON +MON)/2 D-2700 Tabla 6.1 PEMEX PREMIUM PRUEBAS METODO — [UNIDADES [ESPECIFICACION ASTM Peso Específico a 20/4%C |D-1298 Reportar Destilación. Temperatura D-86 ” 225 máximo final de ebullición Presión de vapor Reíd D-4953 Lb/pulg2 6 5/7 8 o (KPa) 45154 Azufre D-4294 “% peso 0 05 máximo Contenido de Plomo D-3237 g/gal 0 010 máximo D-3116 mg/l 2 6 máximo Indice de Octano D-2699 93 mínimo (RON +MON)/2 D-2700 Tabla 6.2 María Margarita Jiménez Vela Página 24 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM EEXKo AáÁ3$< á>á A a PEMEX DIESEL PRUEBAS METODO UNIDADES [ESPECIFICACIÓN ASTM Peso Específico a 20/4%C _¡D-1298 Reportar Destilación Temperatura D-86 “C Reportar final de ebullición Temperatura de D-93 “C 45 mínimo Inflamación Azufre. D-4294 % peso 0.05 máximo Tabla 6.3 COMBUSTIBLE INDUSTRIAL PRUEBAS METODO UNIDADES [ESPECIFICACION ASTM Temperatura de D-93 *C 55 minimo Inflamación. Azufre. D-4294 % peso 1.0 máximo Peso especifico a 20/4%C _ |D-1298 Reportar Tabla 6.4 TURBOSINA PRUEBAS METODO UNIDADES |ESPECIFICACION ASTM Peso Especiftco a 20/40 _ |D-1298 0.772/0.837 Destilación. Temperatura D-86 ”C 300 máximo final de ebullición Temperatura de D-56 “C 38 mínimo Inflamación. Azufre D-4294 % peso 0.3 máximo Tabla 6.5 María Margarita Jiménez Vela Página 25 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM AAA A 7. CUESTIONARIO DE EVALUACIÓN AL CUMPLIMIENTO DE LA NORMA NMX-CC-004 DE 1509002 7.1 INSPECCIÓN Y PRUEBAS No. PREGUNTAS INCISO DE NORMA ¿En donde están definidas y documentadas las responsabilidades del personal que efectúa inspección y pruebas? 41.21 ¿En donde está definida y documentada la autoridad del personal que efectúa inspección y prueba? 4.1.2.1 ¿Qué procedimientos tienen para efectuar las inspecciones y pruebas en sus diferentes etapas? 4 10.1 ¿Qué procedimientos tienen para verificar tos productos proporcionados por el cliente? ¿Qué procedimientos tienen para el control de producto no conforme? m ¿Están actualizados, revisados y aprobados los procedimientos y documentos utilizados en el área de inspección y pruebas? a ¿Están disponibles los procedimientos y registros de calidad en esta área? ¿Cómo se revisan y aprueban los cambios al documento y datos? 4.5.3 - --- _ QA _-áá=áAKKAKAKAK ¿Es coherente el curriculum vitae del personal actual titular y que sustituye en el laboratorio con el perfil del puesto? (SINALP 2 2) a ¿Conoce el personal los procedimientos de operación, instructivos, métodos de prueba, calibración de equipo y fa aplicación de los factores de corrección st es necesario? (SINALP 2.8) ¿Se realiza rotación de personal? (SINALP 2.3) o ¿Existe evidencia de que el personal de nuevo ingreso no empieza a efectuar la función para la cual fue contratado hasta que es probada su aptitud? (SINALP 2 7) 10 ¿Conocen los signatarios autorizados los requisitos del SINALP para acreditar un laboratorio de prueba? (SINALP 2.5) EQUIPO E INSTRUMENTOS DE PRUEBA ¿Existe relación de equipos e instrumentos del laboratono? (SINALP 3 1) En ése inventario se desglosa (SINALP 3 1) a) Nombre del equipo o instrumento b) Marca c) Modelo d) Número de serie €) Nombre del fabricante f) Rango de medición 9) Precisión h) Condiciones del equipo 1) Fecha de recepción 3) Fecha de inicio de operación k) Institución que calibró w ¿Están identificados fisicamente tos equipos e instrumentos de medición con” (SINALP 3 6) a) Nombre b) Prueba que determina ¿Cuentan los signatanos autorizados con el documento de resguardo actualizado del equipo, instrumentos de medición y matenal de laboratorio? (SINALP 3 3) a ¿Existen instructivos de operación para cada equipo? a ¿Cuenta con expediente para cada equipo e instrumento de medición? (SINALP 3.2) a ¿Cuenta con patrones de referencia (estándares y matenales) certificados por una instilución autorizada para realizar calibraciones ternas? (SINALP 3 7) María Margarita Jiménez Vela Página 29 Facultad de Estudios Superiores Zar: agoza, UNAM co ¿Las actividades de calibración externa son realizadas por organizaciones reconocidas por un organismo oficial? (SINALP 3.7) ¿Cuenta con certificados vigentes de calibraciones extemas? (SINALP 3,9) 10: ¿El equipo, modelo y marca está incluido en el certificado? (SINALP 3 10) 11 ¿Existe programa de mantenimiento preventivo y se cumple? (SINALP 3,11) +2 ¿Existe un programa vigente de certificación para los equipos e instrumentos de medición y se cumple? 13 ¿Existe un programa vigente de calibración para Jos equipos e instrumentos de medición y se cumple? (SINALP 3.4) ¿El material de vidrio utilizado en el taboratorio se encuentra libre de rupturas y estrellamientos? (Reg. Seg. Hig Cap. XII Art. 6) INSTALACIONES Y SEGURIDAD ¿La superficie del laboratorio se encuentra comprendida entre quince y veinte metros cuadrados? (CENAM cap.1 inc.a) Nm ¿Existe una separación entre el área de preparación de muestras y el de los instrumentos de prueba? (CENAM cap.f Inc.a) ¿Es adecuada la distibución de espacio en el laboratorio? (SINALP 4,1) a l u ¿El laboratorio cuenta con suficiente iluminación? (CENAM cap.1 inc.d) “ ¿El laboratorio cuenta con mesas de trabajo adecuadas y de materiales no inflamables? (SINALP 4.2) > ¿La pintura del interior del laboratorio, es de color claro para evitar requerir de más instalaciones eléctncas? (CENAM cap.V inc.h) Sl ¿Toda superficie metálica está recubierta con pintura epóxica o pohuretano resistente a la corrosión? (CENAM cap.V inc.g) El ¿Los vidrios de ventanas y puertas, están cubiertos con un material que permita_la entrada de luz y refleje el calor? (CENAM cap.1 inc.d) E ¿Cuenta el laboratono con salida de emergencia en el tado opuesto al acceso? (CENAM cap. 1 inc.) 10| ¿Existen señalamientos de la ruta de evacuación visibles desde cualquier punto del laboratorio? (NFPA 101 cap 5-10.1 2) 11] ¿La salida de emergencia esta libre de obstrucciones que impidan su libre circulación? (NFPA 101 cap517) 12| ¿Cuenta el laboratorio con señalamientos a su entrada restringiendo el acceso a personal ajeno al área? (CENAM cap 1 inc d) 13/| ¿Ellaboratorio cuenta con sensores y alarmas para humos, cator, radiación y/o riesgos tóxicos? (CENAM cap.1 inc.f) 14]¿Estos se encuentran instalados en un lugar central? (CENAM cap 1 inc.f) 15|¿El sistema de alarma es revisado e inspeccionado anualmente, debido a la existencia de gases corrosivos? (NFPA 45 cap.6-14,4 ) 16] ¿Se cuenta con un plano de drenajes actualizado del laboratorio? 17/¿Cuenta con plano mecánico, eléctrico y de tierras del laboratorio? 18| ¿En el plano, se encuentra señalado el área de nesgo a la que pertenece el | laboratorio? (Norm_Seg Tomo ll cap. 22) María Margarita Jiménez Vela Página 30 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM AA A O A ¿El laboratorio cuenta con supresores de ruido y tierra elécinca neutra conectada a una tierra verdadera para protección de los equipos de prueba? CENAM cap 1 inc. g) 20 2 ¿El laboratorio cuenta con letreros que identifiquen las áreas de almacenamiento y trabajo? (SINALP 4 10) ¿El mobiliano de trabajo y equipo está distribuido e instalados de tal modo que en una evacuación por emergencia, fa salida pueda alcanzarse fácilmente desde cualquier punto? (NFPA 45cap.3 5) 22 ¿El sistema de extinción portátil es CO)? (Regl. Seg. Hig. Cap_XXill art. 67) 23; ¿Entiende y conoce el personal del laboratono las instrucciones de uso incluyendo las limitaciones, precauciones y advertencias de los extintores portátiles instalados? (NFPA 10R cap.3.2) 24 ¿Están instalados jos extintores portátiles en espacios libres de bloqueos por materiales, equipo y cerca de las salidas? (NFPA 10R cap.3 2) 25 ¿Se cuenta con una fosa neutralizada para el tratamiento de ácidos y opera adecuadamente? (Norm_Seg Tomo t A-VÍH-7 2.2 3) 26 ¿Existen en el laboratorio letreros que advierten al personal, de algún riesgo no flamable como: corrosión, toxicidad, radioactividad, irritación o venenos? (NFPA 45 Apen_"A”-4-6.3.1) 27 ¿Elaboratorio cuenta con regaderas y tavaojos en buen funcionamiento y mantenimiento? (Regl. Seg. Hig. cap. XI! art. 4) 28 ¿El personal del laboratorio cuenta con medio de seguridad e higiene propios para su trabajo y tiene el siguiente equipo? : (SINALP 4.3) a) Goggles b) Guantes de neopreno para manejo de ácidos €) Equipo de oxigeno autónomo d) Bata de algodón e) Manta de asbesto o contraincendio f) Mangas protectoras 9) Botiquín de primeros auxilios 29 ¿El laboratorio cuenta con medio de protección al personal contra radicactividad, y sé monitorea la intensidad de radiación asociada a una persona, área u objeto? (NEPA 801 cap. 3 4 Ap B) 30 3 ¿El personal encargado de utilizar el equipo con fuente de energía radioactiva cuenta con capacitación previa, avalada por la Comisión Nacional de Seguridad Nacional y Salvaguardas? ¿El área de utilización del equipo radioactivo está detimitada mediante paredes? (NFPA 801 cap. 3.4) 32 ¿Los servicios de agua, gas y electricidad son adecuados y suficientes? (SINALP 4 5) 33 ¿Se proporciona entrenamiento al personal del laboratorio para utilizar su equipo de seguridad? (SINALP 4 7) María Margarita Jiménez Vela Página 31 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM AAA A 35 Se encuentran identificadas con los colores básicos y de seguridad las tuberías de servicio? (NOM-S-14-1985, SINALP 4 5) Verde - Agua Café - Combustibles líquidos Azul - Aire Los colores de seguridad son Rojo - Para combatir incendio Amantlo con franjas diagonales negras - Para advertir peligro Azul - Auxiliar para identificar agua potable 36 ¿Se cuenta con planes de emergencia donde se incluya al laboratorio y se considere: sistema de alama, notificación al personal involucrado, planes de evacuación y coordinación con el personal de seguridad? (NFPA 801 cap 2-7) 37 ¿Los equipos de medición están instalados de acuerdo con las instrucciones del fabricante para minimizar riesgos? (NFPA 45 cap. 9.2.7 2) 38 ¿Se cuenta con un sistema de arre acondicionado? (CENAM cap 1 inc. b) 39| ¿El laboratorio cuenta con instalaciones eléctricas a prueba de explosión? (Norm Part Para Proyecto y Construcción de Terminales y Agencias de Ventas No. (11.11 cap VI) a) Contactos a prueba de explosión b) Interruptores a prueba de explosión c) Sellos Y d) Lámparas a prueba de explosión e) Motores a prueba de explosión 40 ¿Son las lámparas también a prueba de sustancias corrosivas? (Norm No. 1111 cap 6.2 1.6) 3 ¿Ellaboratono cuenta con tomas de 110 y 220 volts. Plenamente identificadas? 42 ¿Se tiene instalado un refrigerador para guardar líquidos inflamables y opera adecuadamente? (NFPA 45 cap 9.2 2) 43 ¿El laboratorio cuenta con un sistema de ventilación de carga y descarga de aire? (NFPA 45 cap 6.2.1) 44 ¿Los motores tanto del refrigerador como el de ventilación que se encuentran dentro del área de almacenamiento de muestras son a prueba de explosión”? 45 ¿El motor de ventilación está protegido por pantallas metálicas resistentes a la corrosión y_a la entrada de papeles o material simitar? (NFPA 90 cap.2.23 3) 46 ¿El sistema de ventilación forzada está ubicado de tal forma que evita el llevar gases de materiales combustibles a otras estructuras, minimizando el riesgo de fuego? (NFPA 90 cap 2.2.1 1) 47 ¿El sistema de ventilación asegura que los vapores riesgosos no sean recirculados? (NFPA 45 cap.6-2 1) 48 ¿Es correcto el funcionamiento del extractor de vapores químicos en ta campana extractora? (Regl. Seg. Hig. Cap. Xill art. 5) 49 ¿Estan instalados los cilindros de gas comprimido, utilizados para absorción atómica, fuera del laboratorio, aislados mediante una pared y fuera de los vientos dominantes respecto a las áreas de operación? (SINALP 78.10) 5 2 ¿Están asegurados tos cilindros de gas para evitar caidas? (NFPA 45 cap. 82.5) 5 ¿Se mantienen tas instalaciones en orden y con limpieza? (SINALP 4.6) Maria Margarita Jiménez Vela Página 32 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM E) 52| ¿Existen zonas bien delimitadas y apropiadas para el almacenamiento y recepción de muestras? 53| ¿El control del medio ambiente es adecuado? (SINALP 4.4) 54 ¿Existen áreas especificas de análisis físico, químico e instrumental que cuenten con instalaciones para equipos auxihares tales como campanas de extracción, estufas, etc.? (SINALP 4.1) 55[¿Cuenta con espacio suficiente para el manejo de materiales peligrosos? (SINALP 4.12, NOM-027-STPS-1994 Diario Oficial de Mayo de 1994) MUESTRAS Y MATERIALES PARA PRUEBAS ¿Se cuenta con un procedimiento actualizado para el control de muestras para análisis, el cual incluya?: (SINALP 5.1) a) Registro de la muestra Nombre de ta muestra Fecha y hora de recibo Número consecutivo Descripción del materia! y procedencia Nombre del signatano b) Análisis Pruebas a analizar y métodos a seguir c) Archivo de muestras de retención Vigencia d) Destrucción de muestras E ¿Se tiene un procedimiento actualizado de muestreo? (SINALP 5.1) a ¿Se específica en el procedimiento de muestreo, la forma en la cual se debe tomar la muestra del recipiente que la contiene y quien debe efectuar la operación? (SINALP 5 3) ¿Es adecuado el procedimiento de muestreo que utilizan y cuentan con el equipo necesario para realizarlo (bata, frasco de muestreo y canastilla)? (SINALP 5,2) Verificar fisicamente se cumpla el procedimiento anterior. ¿Existe un procedimiento escríto que indique el manejo de muestras enviadas a análisis externo (otro centro de trabajo)? (SINALP 5 5) o ¿Cuenta el laboratorio con un gabinete especial para el almacenamiento de líquidos inflamables que cumpla con las características marcadas en la norma NFPA 30 cap_4-3 2 1 y este se encuentra bien identificado? ¿Todos los recipientes de deshechos y/o residuos son adecuados y se encuentran claramente identificados? (NFPA 45 cap 7.3.2) o ¿Qué tratamiento se le da a los residuos de muestras con plomo? 1 ¿Qué tratamiento se le da a las muestras y residuos de hidrocarburos después de haber sido analizados? ¿Qué tratamiento le da el laboratono a muestras contaminadas (no identificadas) o fuera de norma? (SINALP 5.4) 12 ¿Se identifica claramente una muestra con producto no conforme? 13 ¿Los matenales, reactivos y estándares cumplen con los requisitos y especificaciones que se aplican a cada prueba? (SINALP 5.5) ¿se documenta y sella o firma el cliente, cuando se le realiza la inspección y muestreo de sus productos? María Margarita Jiménez Vela Página 33 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM Al 15 ¿Se cuenta con una política que determine el proceder para liberar un producto que no cumpla con tos requisitos especificados? ( CALMECAC 5.4,17) 16] ¿Existen precauciones por escnto para el manejo de reactivos corrosivos? (SINALP 5.6) Y] 17|¿Se cuenta con procedimiento para clasificación de reactivos? a) Ácidos inorgánicos P) Oxidos orgánicos b) Ácidos orgánicos 9) Sales orgánicas c) Bases inorgánicas h) Sales orgánicas d) Bases orgánicas 1) Solventes inflamables orgánicos e) Indicadores orgánicos 18| ¿Los reactivos se encuentran almacenados e identificados por color, indicando su tipo de riesgo? (NFPA 704 cap.1-4 2) Color de almacenamiento Amanilo: oxidante Azul venenoso Blanco corrosivo Naranja. Riesgo mínimo de almacenamiento Rojo inftamable Verde 1mocuo 19 ¿Indica fa etiqueta de los reactivos lo siguiente ? (NFPA 704 cap 1-4) a) Tipo de nesgo del reactivo b) Equipo de protección personal c) Compatibilidad de almacenamiento d) Código de combate contra fuego 20. ¿Se tienen certificados de calidad sobre la pureza de los reactivos. acetileno y nitrógeno? 2 ¿Se cuenta con un inventario actualizado de los reactivos y materiales que se utilizan en el laboratorio? (SINALP 6 1) 22 ¿Existe un área de almacenamiento segura para materiales riesgosos como: sensibilidad a la temperatura, reactividad al agua o explosividad? (NFPA 45 cap. 7 2.1 2) 23 ¿Se cuenta con información para el tratamiento de los desperdicios químicos? (NFPA 45 cap. 7-2-2 4) 24 ¿Las soluciones vatoradas cuentan con la siguiente información en su etiqueta de identificación? (SINALP 6.2) a) Nombre de la solución b) Concentración €) Fecha de preparación d) Fecha de expiración e) Preparada por 25 ¿Existen estantes adecuados o cuartos específicos para el almacenamiento de reactivos materiales? (SINALP 8 4) 26 ¿El almacenamiento de reactivos volátiles está separado de los no volátiles? (SINALP 6.5) 27 ¿Se calibra el material de vidno nuevo antes de ser utilizado? (SINALP 6.7) 28 ¿Se encuentran separados los materiales incompatibles, aquellos que causan corrosión o que degradan el plástico por su pureza, para prevenir accidentes al contacto con cualquier otro? (NFPA 45 cap 7-23 4) María Margarita Jiménez Veta Página 34 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM 29 ¿El almacenamiento de líquidos riesgosos, se encuentra reducido al mínimo necesario en el área e trabajo? (NFPA 45 cap. 7-2-3-1) 30 ¿Se venfica qué reactivos y estándares están dentro de su vida úti? (CALMECAC 8.13 4) METODOLOGÍA ¿Cuenta el laboratorio con los métodos de prueba ASTM actualizados en español que solicitan acreditar? (SINALP 8 1) Método ASTM D-88 Destlación Método ASTM D-93 Pio de inflamación con P. Martens . Método ASTM D-323 Presión de vapor Método ASTM D-976 Cálculo del Indice de octano Método ASTM D-1298 Densidad relativa, gravedad API Método ASTM D-3237 Plomo por espectroscopia Método ASTM D-4057 Muestreo de productos Método ASTM D-4294 Azufre por espectroscopta NI Los métodos de prueba están autonzados por el personal responsable? (SINALP 7 14) Y ¿Los métodos de prueba ASTM incluyen (SINALP 7 1) a) Procedimiento a seguir b) Equipo a utifizar c) Soluciones y reactivos d) Sustancias de referencia e) Cálculos a efectuar f) Precauciones 9) Especificaciones con tolerancia h) Fecha de emisión 1) Responsable de la autonzación ) Referencia bibliográfica a ¿De los métodos de prueba desarrollados en el laboratorio se tienen evidencias que demuestren su repetibilidad y reproducibilidad? (SINALP 7.3) a ¿Qué criterio se sigue para ta actualización de métodos de prueba, instructivos de operación y procedimientos? (SINALP 6.2) a ¿Se manejan como documentos controlados los siguientes? a) Especificaciones b) Procedimientos c) Métodos de prueba d) intrucciones de trabajo e) instructvos operativos a ¿El signatario autorizado, probador analítico, demuestra en la práctica su competencia para el seguimiento de las instrucciones de los métodos de prueba, asÍ como en la mterpretación de los resultados? (SINALP 7.11) ¿Se utilizan sustancias de referencia primarias cuando así lo requiere la metodología? (SINALP 7 4) María Margarita Jiménez Vela Página 35 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM A A 9| ¿El laboratorio cuenta con los siguientes procedimientos y documentos? a) Para el control de documentos en el laboratorio b) Lista maestra de documentos c) Para el control de registros de calidad d) Para la recepción de muestras €) Para el registro de muestras f) Para la elaboración de reportes de análisis de productos g) Para la secepción, manejo y conservación de estándares y patrones de referencia h) Para la ubicación de tos equipos de taboratono 1) Para la identificación de equipos de laboratorio 1) De operación de equipos e instrumentos de medición k) Para la calibración de equipos e instrumentos de laboratorio |) Para el programa de mantenimiento de equipos de laboratono mm) Para Ja certificación de equipos e instrumentos de laboratorio n) Para trazabilidad de los equipos e instrumentos de laboratorio 0) Para la entrega de equipos de inspección, medición y prueba para su mantenimiento preventivo y/o correctivo p) Lista maestra de equipos, matesiates, reactivos e instrumentos del laboratono q) De muestreo de productos petrolíferos en tanques de y líneas n Especificaciones de productos petrolíferos s) Tratamiento e identificación de producto no conforme t) Confirmación de resultados de producto no conforme 10/¿Se cuenta con un documento que indique la frecuencia de recertificación de las sustancias de referencia y fas pruebas a realizar? (SINALP 7 8) ¿El certificado analítico de cada una de las sustancias de referencia indica en la etiqueta de identificación? (SINALP 7 7) a) Nombre de la sustancia b) Cantidad c) Número de lote d) Pureza o potencia €) Nombre del proveedor 12]Se cuenta con bibliografía adecuada y actualizada para el desarrollo de las actividades en el lfaboratono (hibros, revistas, normas, etc )? (SINALP 7.9) 1 [X] ¿Se cuenta con un sistema de evaluación de ta calidad del agua que se utiliza para los análsis y el enjuague del material? (SINALP 7 13) 14|,Se realiza análisis de metales al agua destilada en el laboratorio? (SINALP 7 B 2) 15|,¿Se tleva una libreta para registrar los cambios de los filtros y de los servicios de mantenimiento general en el suministro de aire? (SINALP 7 B 3) 16]?se cuenta con una bitácora en la cual se lleve el control de los estándares utilizados y fecha de caducidad Se encuentran bien identificados y se cuenta con su certificado? (SINALP 7.B 6) 17|,¿Se cuenta con material volumétrico caltbrado? (SINALP 787) 18| ¿Cuentan con una bitácora donde se lleve el contro! de energía de las lámparas del equipo de absorción atómica? (SINALP 7 B 8) 19|¿Se cuenta con una validación de la exactitud, sensibilidad, especificidad y reproducibilidad de los métodos de prueba y criterio para establecer el límite de detección? (SINALP 7 B 9) 20[Venfique st utilizan blancos y estándares para asegurar la efectividad del método de prueba del equipo de absorción atómica (SINALP 7 8 5) 2 Verifique st el volumen de trabajo es adecuado para aphicar consistentemente Jos métodos (SINALP 5 7) María Margarita Jiménez Vela Página 36 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM Al SISTEMA DE REGISTRO. ¿Se cuenta con cuadernos de trabajo foliados, bitácoras o su equivalente en los cuales se hagan anotaciones en forma clara y con tinta de las operaciones analíticas efectuadas? (SINALP 8 1) N ¿Se cuenta con registros para seguimiento de! programa de mantenimiento preventivo de tos equipos e instrumentos de prueba? Y ¿Se cuenta con registros de certificación, calibración y trazabilidad de los equipo e instrumentos de prueba? a ¿Los registros cuentan con códigos de identificación, fecha, nombre del ejecutante y signatario? (SINALP 7 2) e] ¿Se Identífica en los cuadernos de registro además, al supervisor que da fe de la revisión y aceptación de resultados por medio de su nombre o iniciales y su firma? (SINALP 8 5) o ¿Se evita el tachar, borrar o usar corrector cuando se comete Un error al asentar un dato”? (SINALP 8 2) al ¿Cuando esto sucede se cruza el error con una línea diagonal y se coloca fecha y firma d iniciales por el responsable? (SINALP 8.3) o ¿Cuándo se utilizan formatos se encuentran éstos impresos y toliados”? (SINALP 8 1) e ¿Los formatos de reportes analíticos están respaldados por cuadernos de registro de datos, que se utilizan durante el desarrollo de la prueba? (SINALP 8 4) ¿Se cotejan los resultados obter.idos contra tas especificaciones establecidas? (SINALP 86) ¿Se cuenta con registros de control de calidad del producto durante tadas sus etapas, recepción, almacengmiento, distribución y venta? (CALMECAC 8.13.11) ¿Se emiten certificados de calidad del producto cuando lo sohcita el cliente? (CALMECAC 8.13 6) ¿Se verifica que los cuadernos de trabajo para registro de datos son usados exclusivamente para asentamiento de datos? ¡SINALP 7.6) INFORME DE RESULTADOS ¿Se cuenta con procedimiento para elaboración de informes? (SINALP 9 1) Nm ¿Se contemplan los siguientes puntos en el informe de resultados? (SINALP 92) a) Centro de trabajo b) Título del informe e) Fecha de informe d) Clave de interna de identificación de informe e) Clave y nombre del producto analizado f) Descripción de la muestra 9) Referencia bibliográfica usada para analizar el producto h) Pruebas realizadas i) Método de prueba usado j) Especificaciones y resultados k) Observaciones 1) Nombre y finma del sighatario autorizado m) Nombre y firma de quien avala y da fe de los resultados. a Comprobar si los signatarios firman los resultados (SINALP 8 3) > ¿Existe en el informe de resultados una leyenda similar a la siguiente? "Este informe no podrá ser reproducido parcialmente sin la autorización previa del efe responsable del área” (SINALP 9 3) María Margarita Jiménez Vela Página 37 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM A- _O_UUXPXPXA——— ¿Se revisa el informe de resultados de tal manera que se asegure que se utilizó el método adecuado y que los resultados son correctos? (SINALP 9.4) 6/¿se cuenta con un formato de reporte de resultados analítico? (SINALP 9 5) Rastrear informes partiendo del fina! hacia su origen Cemprobar que cualquier adición o corrección a un informe debe hacerse con un suplemento adicional con un número de serie. (SINALP 8.7) 9|¿Se tienen registros de la toma de acciones correctivas y de mejoramiento del sistema de contro] de calidad en el laboratorio? (CALMECAC 8.13.8) a a e [ SUPERVISIÓN Y ARCHIVO | ¿Cuenta el signatario autorizado con ei cnterio y la capacidad técnica suficiente para la solución de problemas? (SINALP 10.1) 2|¿Se especifica en la descripción de funciones del signatario autorizado toda la sene de actividades que realiza? (SINALP 10.2) 3|¿Demuestra en la práctica el signatario autorizado una supervisión adecuada sobre el registro de muestras, distribución de trabajo, análisis de las muestras, revisión de cálculos e informe de resultados? (SINALP 10,3) ¿Se cuenta con un documento que especifique el tiempo que deberán permanecer en archivo los informes de resultados? (SINALP 10.4) ¿EL lapso de conservación de la información es razonable? (SINALP 9.5) 6| ¿Se conservan en archivo tos cuadernos de registro que contienen toda la información que soporta el informe final de resultados? (SINALP 10 5) ¿Se cuenta con un archivo de quejas y atención a las mismas en el que indiquen las acciones correctivas tomadas? (SINALP 10 6) ¿Existe evidencia escrita de tas actividades de supervisión de los signatarios autorizados? (SINALP 9.1) ¿Se tiene un contro! para el acceso a la información? (SINALP 9.4) 10]¿En archivos por computadora se protege la información? (SINALP 9 6) 11|¿Es efectivo el sistema de archivo? 12|¿Se tiene una estricta supervisión y control sobre los parámetros de calidad de los lotes de producto recibidos por el proveedor? > mn En EJ EJ María Margarita Jiménez Veta Página 38 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM O 9.RESULTADOS Y ANÁLISIS, 9.1. De la evaluación al cumplimiento de la norma NMX-CC-004, 180-9002. En esta tabla se incluyen la respuesta en forma consecutiva a las preguntas del cuestionario del capitulo 7, además una acción sugerida y el porcentaje de cumplimiento, INSPECCIÓN Y PRUEBA Respuesta Acción sugerida Porcentaje No se cuenta con un documento oficial Incluir en lo que pueden ser fos documentos del sistema de calidad. En un procedimiento de Inspección y prueba a productos 0 2[No se cuenta con un documento oficial [Incluir en el procedimiento de Inspección 0 Ñ y prueba a productos. 3|Los que marca el ASTM En inglés, Elaboración de procedimientos resumidos 30 de los ASTM. Para que los analíticos! tengan acceso a ellos, 4¡No se cuenta con un documento oficial[ incluir en el procedimiento de Inspección o - y prueba a productos. 5|No se cuenta con un documento oficial] Incluir en el procedimiento de Inspección 0 y prueba a productos. 6|Sólo existen revisiones extemas a los|Elaboración de procedimientos resumidos 30 documentos oficiales del ASTM. de los ASTM. Para que los analíticos tengan acceso a ellos. 7ltos procedimientos de ASTM QuefElaboración de procedimientos resumidos 30 sen con los que si se cuenta. de los ASTM. Para que tos analíticos tengan acceso a ellos. 8¡No existen hasta el momento tales] Incluir en el manual de calidad. o documentos, deben elaborarse. 9|No se ha elaborado un procedimiento] Instalar en el laboratono un tablero con 10 para ello, sólo se identifica enfidentificación de colores donde se bitácoras y certificados de calidad delmuestre toda el área de tanques de; producto, los cuales no tienen un|almacenamiento y si el producto que formato definido contienen está dentro de especificación. Para lo que se refiere al monitoreo de entrada y salida de producto, también tener un tablero donde se anote lo que sel recibe y a que tanques; así como lo que se envía y de que tanques sale. 10|No aplica No se libera producto sin No aplica. No deberá hiberarse producto; 100 ser verificado sin ser venficado. No es necesario tener| un procedimiento para ello, sino sólo incluirlo en otro. 11/Conforme a procedimientos ASTM. incluir en el procedimiento de Inspección 20 Sélo las consideradas pnmarias para [y prueba a productos. cada producto. No existe aún un plan de calidad, 12|No, se revisa af tanque cuando esta[implementarse un procedimiento para o recibiendo sólo se efectúa el análisis en el poliducto de recibo. ello, ya que es recomendable hacer un análisis previo al tanque para venficar que no haya entrado producto de una interfase de cambio de producto en ell poliducto de recibo María Margarita Jiménez Vela Página 39 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM A ———— — — — 25|No aplica, aún no se han realizado| También considerar le elaboración de 0 auditorias, procedimiento para el control de acciones correctivas “26¡No existen procedimientos y no se ha[Realizar programas de capacitación 0 planeado la capacitación hasta elisernestral e incluidos en los documentos momento, se dan cursos de acuerdo|de calidad. a las necesidades inmediatas, 27(No se realizan estadisticas. Asignar un responsable de realizarlas y 0 analizartas para poder aplicar un control. 28|No se realizan estadísticas. Asignar un responsable de realizarlas y 0 analizarlas para poder apfícar un control CONTROL DE EQUIPO DE INSPECCIÓN, MEDICIÓN Y PRUEBA No. Respuesta Acción sugerida. Porcentaje 1 [No se cuenta con un documento oficial] Elaborar un procedimiento de control de| 0 equipo de inspección, medición y prueba 2|No se cuenta con un documento oficial] Incluir en el procedimiento de contro! de 0 equipo de inspección, medición y prueba. 3(Los que marca el ASTM. En inglés. Elaboración de procedimientos resumidos 30 de los ASTM. Para que los analíticos! tengan acceso a ellos. 4|No aplica No se calibra en el propio|No aplica NA laboratono, esto lo efectúan terceros. 5¡No exaste el procedimiento incluir en do que pueden ser los 0 documentos del sistema de calidad 6 (No exuste el procedimiento Incluir en fo que pueden ser tos 0 documentos del sistema de calidad 7|No existe el procedimiento, sólo se|Elaborar procedimiento que incluya o calibra y da mantenimiento correctvo|programas de calibración anual y de cuando el equipo genera resultados|mantenimiento preventivo. Después de muy desviados de los quejestas tablas se sugiere el formato del generalmente reporta, o por que deje| programa de calibración y mantenimiento. de funcionar. de equipos e mstrumentos de medición 8|No existen aún. lacluir en el procedimiento de control de 0 equipo de inspección, medición y prueba 9|Sólo los ASTM, que son poco|inciuir en el procedimiento de control de 10 accesibles a los analíticos ya quejequipo de inspección, medición y prueba. están en inglés 1O[No existen hasta el momento tales|Inctuir en el manual de calidad 0 __|documentos elaborar tifPor pruebas de repetibilidad y[Esto, tienen que asegurarse cuando se 20 reproducibilidad con otros laboratorios. [planea un programa de calibración y mantenimiento a los equipos, así como de estas pruebas de repetibilidad y reproducibilidad, 12|Sólo algunos equipos están|Cumplir en su totalidad con el programaj 20 calibrados que se establezca. 13 ¡Certificados de calibración. Sólo incluir en el procedimiento de control; 30 de equipo de inspección medición yl prueba que vaya a elaborarse. María Margarita Jiménez Vela Página 41 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM Ao -----=ÓA---- na O AA 9.2. De la evaluación al cumplimiento de la norma NMX-CC-13, SINALP, En esta tabla se incluyen la respuesta en forma consecutiva a las preguntas del cuestionario del caprtulo 8, además una acción sugerida, un valor asignado a la pregunta, el porcentaje de cumplimiento y la puntuación obtenida. 9.2.1 RECURSOS HUMANOS ¡ No, ] Respuestas Acción sugerida VAL _|% CAL 1|No existe un documento oficial [Incluida en los documentos dell 1 o o sistema de calidad para SINALP. 2]|No existe, la capacitación se da|Debe planearse de manera anual en 1 0 0 conforme a necesidades|el cual se incluyan cursos de probador inmediatas. analítico, de operador de máquinas de octano, de manejo de sustancias| peligrosas, de operación de todos los equipos que se tienen y además cursos de metrología para los| ingenieros de control de calidad pues| existe una gran confusión entre ta interpretación de la repetibilidad y de la incertidumbre cuando se detemmina, si un producto está dentro de especificación. 3|Si, pero se queda escasa. tdem. 1 30 0.3 4|S1 Nada que manifestar. 1 100 1 5|No, ya que laboran como Los ingenieros de contro! de calidad] 1 85 | 085 ingenieros de control de calidad [deben restangirse a ings. químicos, personal que no pertenecen al Ings. industriales, ings. Petroleros. área, tales como ings. Mecánicos, y elécincos. 6|/Sólo el de los probadores idem. 1 40 0.4 analíticos. 7¡Sólo los probadores analíticos, [Pero insisto en que deben darse aun 5 40 2 pues los ings de control de más curso de capacitación que calidad no cumplen con el perfil [mencioné en la acción sugenda de la debido y por tanto su pregunta 2 accesibilidad a tales métodos es | ¡complicada. 8iSi Establecer una estructura fija de| 1 50 0.5 horano con ings. de contro! de calidad para lograr cubrir las 24 hrs del día, ya que se recibe y se entrega producto todo este tiempo. 9|No Aplicar exámenes de conocimientos| 1 0 0 sobre el área y posteriormente practicar mínimo dos semanas el puesto 10|No. Sé esta en proceso de Realizar lecturas periódicas eli 1 50 0,5 dárselos a conocer, coordinador de calidad con los ings. de control y con probadores analíticos y después hacer evaluaciones a su entendimiento. TOTAL| 1% ¡40%| 5.55 María Margarita Jiménez Vela Página 43 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM EIá AAA 9.4.4.GASTOS POR CONSUMO DE SUSTANCIAS. Nombre Consumo unitario ] Consumo | Costo | Gasto | Embalaje Semestra! | unitario | total $ 5 Gas acetileno grado 1It. en dos meses 3 cil. 1611 4,833 cil 6.5m9 absorción atómica Gas Heho de alta pureza | 1It. en dos meses 3cil 2,197,65 (6,592.95) cilin. 6.5 m3 Nitrógeno líquido 150mi. por prueba glt 463 9.71 500 gr Aliquat 336 96 8gr por dos 290,4 gr 165 [6,363.63] Fco.S00gr. meses Metil isobutil cetona 2,200m!. por dos 6,600m! 297 77 fco. 3.51 meses 'Yodo grado cristal 3 gr por dos meses Sgr 463 9,71 500 gr Tolueno 100m! por dos 300 mi 165 [6,363,63| fco. 3.5 t meses Cloruro de plemo 0.5gr. por dos 15gr 167 45 fco. 500gr meses Estándares orgánicos de! 1 paquete cada 2 114 17,126 | 4,281,5 | paquete con azufre años paquete fcos. de 4 onz. Agua bidestilada 600mi, por prueba 361t 15 30 Gfón. 201 Dicromato de potasio 15gr. cada dos 45 gr 309 72.81 fco.500gr meses Acido sulfúrico tit cada dos meses 31 194 166.28 | fco. 3.5Ht Flor de azufre T pizca 1,200 mi 92 220.8 | fco 500 gr Hidróxido de sodio 425g1. por prueba 125 gr 81 20.25 fco. 50Dgr Monoxido de plomo 60gr_por prueba 60 gr 596 71.52 | fco. 500 gr ¡Agua destilada 41t 1 6 6 Fco.191t Aceite SAE Monogrado Tit por mes 6 15 90 Fco. Eslándares metal 1 año Y botella 1,500 750 Botella orgánicos 5000ppm de Cu Cotor kut detector de - 5 tubos 60 300 Tubo agua Color kut detector de - 5 tarros 60 300 Tarro gasolinas e hidrocarburos Extran neutro 1 año 1/2 650 352 Paq. paquete Ácido clorhídrico 0.5mi c/7p 86.35 mi 46 7,94 fco. 500mi Cloruro de potasto 1.99 c/7p 328.57 gr 110 72,28 fco. 500gr Hidróxido de potasio 5.79 cp 984.47 gr 103 202,8 fco_500gr Agua deslilada, RADT 100mi c/7p 17.27 Ht 6 103.62 Fco.19tt Agua destilada, s. buffer 11t c/7p 172.714 1t 60 1036.28 Eco. 19lt Tabla 9.4 María Margarita Jiménez Vela Página 57 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM A Gastos por consumo de sustancias. (continuación) Nombre Consumo | Consumo | Costa [Gasto total unitario semestral | unitario $ Embalaje $ Iso-octano, corrida Premium 920m1 150.88 It 9.918 103,918 |t. de 54gal A-heptano, comda Premium 80ml 13.12 1t 12,245,3 11,156 |t. de 54gal Iso-octano, corrida Magna 870ml 223.59 It 9,918 153,997 |t. de Ságal n-eptano, corrida Magna 130m1 34.41 1 12,245,3 29,261 |tde 54gal Iso-octano, calibra. Premium 800ml 20.8 1t 9,918 14,326 _|t de 54gal n-heptano, calibra. Premium 235ml 6.111 12,245,3 5,195 t. de 54gal 1so-8, 80/20, Premium 1,250ml 32.5 It 10,083,3 22,756 ¡t. de 54gal Tolueno, calibra Premium 740m1 19.24 lt 165 907,02 fco, 3.51t iso-octano, calibra_Magna 700rnl 18 2 1t 9,918 12,535 |tde 54gal. n-heptano, calibra. Magna 260mt 6.761 12,245 3 5,748 |t de 5ágal Iso-8, 80/20, calibra Magna 1,300m! 33.3 1 10,083,3 23,667 |t. de 54gal Tolueno, calibra Magna 740ml 57.72 1 165 2,721 fco. 3.5 lt Tabla 9.4 GASTO TOTAL = $ 490,042.20 Cf7 p = Cada 7 pruebas El consumo está estrictamente calculado basándose en la cantidad de pruebas que se realizaron en un semestre así como en la cantidad correspondiente al requerimiento de sustancias de las mismas. Los precios están actualizados a Noviembre de 1998 Estos listados sirven como referencia de próximos requerimientos de materiales y reactivos María Margarita Jiménez Vela Página 58 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM 9.5, GRÁFICAS DE CONTROL PARA CALIDAD DE PRODUCTOS COMBUSTIBLES, Las siguientes gráficas muestran el comportamiento de la calidad de los productos analizados en el LCC de la SLV18M, considerando los meses de Enero a julio de 1998. La variable independiente representa datos individuales de los análisis realizados. COMBUSTIBLE INDUSTRIAL vs 037 “ UCt=0 8689 0865] 2 0860 2 2] Sons y Ayg=0 8557 Eo Ei 005 >, E . LGL=0 8425 os — w 22 20 «0 50 se ANALISIS PESO ESPECIFICO COMB MD j mo hare rim VEL=ES.s Avg=7O.D Wrel LOL=S>.2 1 En E RI TARA ANALISIS E TN me tira 2. 3. 10 so UEoL129 AGO m7 i A L i t á d o l e, y. La P PAN E mm LSI=0 46 20 so an so ANALISIS so María Margañta Jiménez Vela Página 59 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM EA ____ —_____ __ __———Á PEMEX DIESEL pao UL 108397 0.35 ] y 3 7 ] Avg-0.8317 4 y >Damn ] 3 5 ] Dz Ba 4] e 0.» —] 3 . 6 LC 1=0.8237 1 0.270 r ———r r 7 7 20 40 60. RO 100. 120 140 ANALISIS Charo UC IITI.9 Avi 31681 LO 17+3600,3 355 300 1 345 r Y Y Y Y 20 40 60 no 100 120. 140 ANALISIS María Marganta Jiménez Vela Pagina 60 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM PEMEX DIESEL cas san 03% 030 UCL=93.9 so —] so Boo Ava=68.6 id 5 g ” 2 E = LCL=43.2 B 0 a Ss sa 2 305] 1 40 606. ÑO 100 120 140 ANALISIS LAMAC DN, DIE TR Charts q o.0>o y UC L=0.0492 Avo0 0387 lo 5 LC L=0.02912 20 50 80 _ 100 120 140 ANALISIS María Margarita Jiménez Vela Página 61 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM A A 5 PEMEX MAGNA oza Seran 023 Avaro 730 2 _ LOL=O.724 4 z z= 1 1 Ss 3 mM ohnrs = ve 226.6 Te é ooo ] e E ZS =.- = AO? = mo — . X J A + —Á ls 2 7] _ 200 —] E z = LO rd > = <= 3 3 ANALISIS A ! mo - a.1 rl o Z 3 —] up nranr a >. 22 “Y LOoL=7 AR 7. _ L 1 3 Ss 3 3 Ss ANALISIS ma ARO ra María Margarita Jiménez Vela Página 62 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM PEMEX MAGNA = naa , 3 - F UEr—O-727 3 MA a 220 02 qa AAN => ] > > 17 [=p J , ¡2 LSL=O 724 7 E z 0? => s s E s ANALISIS RC hars US ir226.6 AVOZ212.6 LO L-109,6 ANALISIS CSI COR RANA moco has UOoL>s oi Av9=7 za F S A MA SA LOL=7 AR > $ S E E ANALISIS TO DE VALOR,MAGNA María Margarita Jiménez Vela Página 63 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM == _ — _ == PEMEX MAGNA 0.060 UC 10 .014B 0.040 Avg-0 0425 0.030 CO NT AZ UF RE , MA GN A HC 370 .0302 BID ETE DE OCIANO,MAGNA | 0.020 Y 7 7 A Y e 2. 8 8 E E ANALISIS CONT.AZUFRE,MAGNA Chart 294 9.0 7 sus — oa 1 1 ne.o 311 í 1,1 eS 7 UCLARTOS g 275 e ARTO —] y = AYi=86 92 pe O o s6,5 y mw o - L=8G 34 Lu LON=AG 2 S 5] 7 2 16.0 > 07 “Z z ASS T — " + 7 3 Ss 3 3 3 2 e S A ANALISIS María Margarita Jiménez Vela Página 64 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM PEMEX PREMIUM osa uELo.287 e 8. a AVG9O-.7323 Mp E LC 107179 0715 10. 20 30 210 50 60 70 ANALISIS DO RE TECIFO. PREMIA mo har > T Y - vueirz22.1 2. > ¿5 yA A yA hn Avgzo6.s v Lar? 9.6 1 > abs sb 73 ANALISIS CRE ORT OA moco mnarm 2 $ z vOL=878 1 NUAMIAA M1 LOL=711 María Margarita Jiménez Vela Página 65 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM PEMEX PREMIUM MODUS DEGCOTANO, PREM Jun 0.040 5] 1 J 1 0.035 1 " UC L-0.0336 272 0.030 lez 3 3 Ú = 5 22 0.025 ] us eE h Av-0.0218 S 0.020 4 A E a 3 y 2 20 0,015 Y b 62 2 E 5 7 e LC 1-0.0100 naa 7 - Y —A 7 Y 10 20 30 40 50 60 70 ANALISIS IR Charts UCI-93.07 030 | 62 9 3 z yo 3 09.5 < 3 E | 1 a + A Avg9226 26 TOL=56.2 e 2 3 a = = Sa se. 5 E so v Y cr 10 20 30 40 so 00 ANALISIS EN, IR Charta UCI-0.0373 1.039 — 0.030 $ | ñ e 8 5 S 0% ] Avq-0.024% 5 l ? y ? ui £ 0.00 3 me8R E $3 6.015 —] o 10 10.0116 0.00 Y v 1n 20 30 40 50 £0 ANALISIS CORT.AZUFP E, TRRBOSTMA [ María Margarita Jiménez Vela Página 68 Facuitad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM A a Estas gráficas de control se elaboraron para pruebas primarias de cada producto cuando se analizaron tanques al terminar de recibir producto. La gráfica para peso específico de turbosina tiene un comportamiento de puntos iguales muy repetitivo; lo cual, hace dudar de la veracidad de los resultados obtenidos en las determinaciones realizadas; así que, debe verificarse físicamente la prueba realizada por los probadores analíticos Aunque, este producto en lo que respecta a sus demás cartas de control está dentro de especificación en la mayoría de las determinaciones. Los productos pemex diesel y combustible industria! también tienen gran estabilidad en su calidad ya que en sus gráficas son pocos puntos los que aparecen fuera de los limites de control, pero sin embargo existen algunos puntos fuera en lo que corresponde a la prueba de determinación de temperatura de inflamación (mínimo 45%C), lo que significa que en ese momento contiene gasolina, lo cual no es apto para motores que requieren de un producto más pesado como to son el pemex diesel y el combustible industrial. En las gráficas para la pemex premium la de índice de octano es la que presenta con más frecuencia datos fuera de especificación (menor a 93), aunque en los demás análisis entra en especificación. El tener bajo octanaje representa baja capacidad antidetonante de la gasolina para la combustión en el motor. Pero para el caso de la pemex magna, presenta valores muy altos en la prueba de PVR puesto que aparecen muchos datos muy por amiba de ta especificación (máximo 7 8 Ib/pulg2), lo que provoca que exista gasificación dentro del tanque contenedor de un vehiculo, y por tanto se incrementan riesgos para el conductor. También en índice de octano aparecen muchos datos por debajo de la especificación (minimo 87). Estos datos fuera de los límites de control y por tanto fuera de especificación como pueden verificarse en tas tablas de referencia de especificaciones del capitulo 6 se deben al haber recibido el producto fuera de especificación, lo cual no sería detectado por un análisis mal elaborado al tomar muestras del poliducto, o a una contaminación causada por una mala manipulación de interfase en el cambio de producto en el poliducto de recibo, es decir, contaminación del tanque por una mala acción operativa Cuando esto sucede el tanque no puede ser certificado, pero tiene que darse un tratamiento al producto contenido, que es el de dejar salir el producto en forma dosificada con otro tanque que esté con las especificaciones correctas. No existe otra alternativa para solucionar el anterior problema, pues se manejan volúmenes de 100,000 barriles por tanque de almacenamiento y sólo se analiza cuando este termina de recibir producto. Aunque podría evitarse esto realizando análisis previos al termino del recibo para evitar contaminar un volumen tan grande de producto; lo cual aún no puede implementarse pues se requiere de más personal que tome muestras y no se cuenta con ello. Y al personal existente no le daria tempo para hacer todas las pruebas, pues cuentan con jornadas de ocho horas con un sola probador analítico por turno, aproximadamente certifican máximo tres tanques en esa jornada realizando todas las pruebas del correspondiente producto, ademas de tos análisis hechos a autotanques y estaciones de servicio. María Margarita Jiménez Vela Página 69 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM A a El tiempo aproximado de realización de las pruebas es el siguiente Tiempo de realización Método ASTM Peso específico 20/4*C 5 min Destilación 50 min, Contenido de plomo 40 min Temperatura de inflamación 30 min. Presión de Vapor Reid 30 min. Contenido de azufre 10 min. Indice de Octano 3 hrs. RON+MON)/2 Aditivo Detergente Dispersante 20 min Color Saybolt 25 min. Viscocidad Cinemática a 20-C 45 min, Corrosión al cobre 2 hrs. Acidez 30 min. Prueba Doctor 30 mín. Tolerancia al agua 30 min, Caída de presión, depósitos en el 2 hrs. tubo del precalentador. Partículas contaminantes 40 min Temperatura de congelación 50 min Aromáticos 20 min. Olefinas 20 min. Benceno 10 min_(analizador automático) Oxígeno 10 min_(analizador automático) En la apartado 10.1 existe un organigrama propuesto del personal ha existir en el LCC, asi como también el rol de guardias. Ya que hasta el momento no existe el personal suficiente María Marganta Jiménez Vela Página 70 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM A 10. PROPUESTAS. 10.1. ORGANIGRAMA PROPUESTO PARA EL LCC. JEFE DE OPERACIÓN HG CONTROL ING CONTROL ING CONTROL ING CONTROL DE CALIDAD + DE CALIDAD 2 DE CALIDAD 3 DE CALIDAD 4 OPERADOR DE MAQ OPERADOR DE MÁQ OPERADOR DE MÁQ OPERADOR DE MÁQ. DEOCTANO E DE OCTANO 2 DE OCTANO3 DE OCTANO 4 PROBADOR PROBDOR PROBADOR PROBADOR AN ABÍTICO 1 ANALATICO 2 ANALÍTICO 3 ANALÍTICO 4 MUESTRERO MUESTRERO MUESTRERO | 2 3 4 María Margarita Jiménez Vela Página 71 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM == 10.2. ROL DE GUARDIAS, ROL DE INGENIEROS DE CONTROL DE CALIDAD DIA HORARIO [SEMANA 1 SEMANA 2 [SEMANA 3 ¡LUNES ¡90043 da A [800A 1600 ING-4 a, s MARTES 0004800 — [INGA ING 3 DA TEDO NOE o 16004000 — [ING3 ING 2 MIERCOLES EAT A [8.004 1600 — [ING 4 ING4 JUEVES VIERNES 8004 16 SÁBADO [0.00 A 8 00 16004 000 DOMINGO [EÓ0A: 8.00 A 16.00 18:00 A 0:09 ROL DE PROBADORES ANALÍTICOS HORARIO E 2 SEMANA 3 8.00 A 16 00 2 ANALÍTICO + ¡ANALÍTICO 4 MARTES 00 A 8.00 01 [CO 3 1600 A000 ÁTICO 3 ANALÍTICO 1 MIERCOLES . E 800A 1600 00A800 ANALÍTICO 3 1600A 000 ¡ANALÍTICO 4 00A 1600 'O00A 8 00 HTICO 1 1600A 000 DOMINGO 00A 16.00 María Margarita Jiménez Vela Página 72 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM o ROL DE OP. DE MÁQUINAS DE OCTANO O ¡SEGUNDA SEMANA SEMANA 8004 1600 OPERADOR 2 OPERADOR 1 MARTES 00A800 OPERADOR 2 TE 16004000 OPERADOR 3 OPERADOR 1 OPERADOR 2 MIERCOLES 00A 1600 OPERADOR 4 Rá JUEVES 0D0A 800 OP! OPERADOR 3 16004 000 OPERADOR 1 300 A 1600 ¡OPERADOR 4 ¡OPERADOR 2 ¡OPERADOR 1 00 A 8 00 16004000 OPERADOR 4 RADOR 3 OPERADOR 4 DOMINGO BS 00A 1600 OPERADOR 1 10.3. SALIDAS DE EMERGENCIA. SE= salida de emergencia La numeración corresponde a las áreas descritas en el capítulo 3 del apartado 3.10. María Margarita Jiménez Vela Página 73 Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM aA 10,4, FORMATOS PROPUESTOS. Los formatos que aquí se muestran se han elaborado para darles uso en el LCC, considerando la posibilidad de quedar incluidos como oficiales, en el sistema de calidad. A continuación se presenta la lista de formatos propuestos, pues adelante se muestran en su tamaño original. Para control en la calibración de máquinas de octano. Actas de recibo y entrega de productos. Programa de capacitación. Programa de calibración y mantenimientos de equipo. Programa de calibración de materia de vidrio. Programa de calibración de instrumentos de medición Programa de calibración de termómetros de vidrio Revisión a estaciones de servicio, Certificado de turbosina 10 Certificado de pemex diesel 11 Certificado de pemex premium 12 Certificado de pemex magna. 13 Certificado de combustible industrial. Para elaborar los programas de calibración se actualizaron inventarios, (sólo falta asignar identificación a cada equipo, e instrumento). Para elaborar certificados de calidad se revisaron los requerimientos de calidad de cada producto. María Margarita Jiménez Vela Página 74 = N O M N + N O 8 ] Vd vid C E N VaLs3nAj Suel 8Yal Vanio3T | vanis3T O I T , owgamoyd]__ ez PL _JONwI0O ON MONIY3438| O D I O Olo3wowe|vanloz7 ez | vandog1 eL |onvi20 ON VIONZUIID NOY NOW VE LSIOAAO N O D Y A I L N S = N O M I + N O 3 ; Vila ved ONNTOL| VULS3NA ud| EE VAN IO37 | VEALS3T ON9TYO OlG3NOYd ez et JoNy1oo on VIONISIIBY OMIDIVO OlaNO8Sd] VHNLos1 8z | vuntoz7 ee [oNv1oO on VIONIUIS3Y NOY NOM FELINA ZO N O O VS NS, NOM+NOS! vid vid ON3MIOL] VELs20íAl Sud; au VEnIo3T | vaniSaT OMITO otazaoudl__ ez BL Jonvioo on vVIONTV3I3N O I T Olgd3nosd] ven931 ez | ventos? e. JoNvLoO ON VIONY3438 NOY NOW V I S I O NOOVIGINSO NOM+NOY! vid Weldl ONAMOL ONamo1] Bal ed V Ñ A SIT V E N I A N O N D A oloamoYo] oz SL _JONWLIO 'oN] MIONISII38 SImyTYO Olg3moydl v u n L 9 3 7 ez | van Lo31 11 |oNwLo0 'eN VIONIM3A2Y NOyY N O M O N I M I O L N O I N O I D V Y E r v o Y O Q 0 V S Z d O O N S A L «YHOJA NQIOVNI¿ay . Q V a N v o 30 T O Y L N O I 30 O I N O L V Y O 8 Y 1 H X 3 I N W N = 3 = “90 “ O N I V Z L O B V I Z V N O Í O N S I S A S I O A O L N I I M V N I V W T V 30 T V N I A Y 3 L TERMINAL DE ALMACENAMIENTO Y DISTRIBUCIÓN PEMEX AZCAPOTZALCO, D.F. pole! |= REFINACIÓN AREA OPERACIÓN M RECIBO Y MEDICION ACTA DE ENTREGA Y RECIBO DE TANQUES POR POLIDUCTO FOLIO: MOVIMIENTO FECHA INICIAL VOLUMEN RECIBIDO! FECHA FINAL A 20*C BARRILES HORA INICIAL HORA FINAL TANQUE PRODUCTO VOLUMEN AL NATURAL) MEDIDA BARRILES AGUA MEDIDA NETA ] TEMPERATURA VOLUMEN AL NATURAL] 20*—C BARRILES| INGENIERO DE DUCTOS INGENIERO DE VENTAS RECIBIENDO ENTREGANDO VOLUMEN AL NATURAL) MEDIDA : BARRILES AGUA MEDIDA NETA ] TEMPERATURA VOLUMEN AL NATURAL! 20"C BARRILES| POLIDUCTO POR EL CUAL SE RECIBE OBSERVACIONES TERMINAL A LA QUE SE ENVÍA INGENIERO DE DUCTOS INGENIERO DE VENTAS RECIBIENDO ENTREGANDO PEMEX REFINACIÓN P E M E X SUPERITENDENCIA LOCAL DE VENTAS 18 DE MARZO, AZCAPOTZALCO R E F I N A C I O N P R O G R A M A DE C A P A C I T A C I Ó N AÑO NOMBRE DEL C!IRSO' FECHA : T¡PO DE PERSONAL FECHA PROGRAMADA PROFESIONAL ITÉCNICO — |REALIZADA MANEJO DE GASESJABIERTA X X ABIERTA UTILIZADOS EN PRUEBAS DE LABORATORIO PROBADOR ANALITICO ABIERTA Xx ABIERTA METROLOGIA ABIERTA Xx X ABIERTA OPERADOR DE MÁQUINAS|ABIERTA X ABIERTA DE OCTANO MANEJO "DE SUSTANCIAS|ABIERTA X Xx ABIERTA PELIGROSAS [SEGURIDAD INDUSTRIAL [ABIERTA Xx Xx ABIERTA PEMEX REFINACIÓN PEMEX REFINACIÓN SUPERINTENDENCIA LOCAL DE VENTAS 18 DE MARZO, AZCAPOTZALCO. PROGRAMA ANUAL DE MANTENIMIENTO Y CALIBRACIÓN DE EQUIPOS AÑO EQUIPOS FECHA DE ULTIMAJFECHA PROXIMA CALIBRACIÓN CALIBRACIÓN Espectrofotómetro de Absorción atómica Abierta Abierta ii Analizador de rayos] X, HORIBA MESA 209 Abierta Abierta Ln Destilador automático ADA IV_ [Abierta Abierta ht” Destitador automático ADA Y _ [Abierta Abierta oia Destitador manual [Abierta ¡Abierta >. Pensky Martens (temperatura de inflamación) Abierta Abierta + Analzador automático del temperatura del inflamación Abierta Abierta ne. Baño paral determinación de presión de vapor] Reíd Abierta ¡Abierta *. Balanzas analiticas |Abierta ¡Abierta * +. Máquinas de Abierta Abierta * Mantenimiento ** Calibración OSIAZY ouOSvT3 Jenuy UQISeIqUeo ap eiouan9aly juay OUEN —0l81qay ORÍQIA 30 TIVIYSILVA 30 N O I O V H A N T V I 30 WWNANV V A V H E D O Y W d " O N T V Z L O I V I Z V “ O Z A V W 30 8) S Y A N Z A 30 1 V I O A V I O N I O N I L N I S V I G N S N O J O V N I 4 3 8 X 3 / 3 d OpeuBIboJg = OPeayeas =Y S V N O I S V Y O d Y V N D I S V YOd; Y V N O I S Y Y O 4 I Y N D I S V YHOd B V N D I S V Y O G H V N O I S V Y O d H V N O I S V Y O d H Y N O I S V 4 0 d Y V N D I S V 40d: Y V N D I S V HOd' Y V N O I S V Y O d N O I O V O L A I N Z O ! N O / O Y N l 4 3 3 MUOOZ, sejamg| los "odUypuInjon ¡LUOO) 'ODUJQUINOA 1US2 “OSUÍpuInioa Z e e ¡uy “eSLppuanion ¡Us Z EOLASUInion ¡US “eoupgLunon [UU OZ EOLIALUNOA [4 O) “eSUIALUMOn EI9QOde| Wwle3u X3MNZ30d O s I A 3 8 O Y O 8 y 1 3 (ENUY UNIDBIQULO SP EIOUanDa/y OPeUUBIbOsd =d opeajea, =y YYVNOISY YOd Ss10=p EVN9OISY Y O g S o . Y V N O I S Y YOd: Y Y N D I S V HOd 19dg oyguang YUYNOISV YOH| 0004 E 0060 OASUIQIPIH UVNOISV YOd| 006 08 008'0 9IWOIpIH| Y V N D I S V Y O d 008 0 B 002 O ONAWOIPIH U V N O I S V YO4: di N Q I O V O I I L N I O ! OZIRA| 01310 0l8U3| O L N Z N NOQISIOZM 30 S O L N I A W N S A S N I 30 N Q I D V A B I I V O 30 I V N N V V A V Y D O Y A N O I D V N | 4 3 3 "ODTWZLOAVIZV “OZHVIN 30 8L SYANZA 30 14907 VIONZONZANIVIANS X 3 3 d ] NOIOVNIJ3Y X2/W3d QSINZS O U O 8 Y Jenuy UOISRIqUeO ap erouengaly OpeueIBolg =d opezijeas =y YUVNOISY YOd| Y V N O I S V YOd| U V N D I S V YOd| B Y N O I S V Y O S Y V N O I S Y Y O d Y V N D I S V YOd; U V N O I S V O H H V N O I S V Y O d U N N D I S V HOd: Y V N O I S V YO dl Y V N O I S V YOd| Y V N O I S Y YOG| YUVNOISV Y O d Y V N O I S V 2 0 d YUVNOISV Y O d YUVNOISV YOd| Y V N D I S V Y O d O L A L S Ob LLWLSY 061 W u S v O Y : 981 A L S Y O: 381 MLSVY O! O Z L A L S V OYL: D E L A L S Y O: 301 WLSVY 06 L S V 96 A L S Y O: 28 W L S Y O: 98 A L S Y O: O L M L S Y Y: D L M L S Y O: O9 A L S Y O: 2S A U S Y O: DE A L S di Bl] dal 3 dl 3 a UQY| —o2IBAj cea] “ONCIA 30 S O Y H L I M Q W Y Z L 30 N O I O V Y B N T Y O 30 TYUNNY V W V U D O Y A N O l O V N I 4 3 Y "ODTVZLOdVIZV 'OZHYW 20 81 SVLN3A 30 1V907 vioN3anzuNeadns XOAINAIIE)] GERENCIA COMERCIAL ZONA VALLE DE MÉXICO PEMEX SUBGERENCIA DE OPERACIÓN REFINACION SUPERINTENDENCIA DE VENTAS, 18 DE MARZO, AZCAPOTZALCO. JEFATURA DE OPERACIÓN LABORATORIO MOVIL REPORTE DE INSPECCIÓN DE CONTROL DE CALIDAD A PRODUCTOS EN ESTACIONES DE SERVICIO. RAZÓN SOCIAL FOLIO No. DOMICILIO No, EST.SERV. LUGAR FECHA PRODUCTO |AGUA Y SED.| COLOR |P.ESP. 20/4%C| TEMP, *C OBSERVACIONES P PREMIUM [SI .. NO... TE T.F.E. P. MAGNA Sh. NO... Pb. gr/gal PDIESEL [SI NO... Tint. %S [ TANQUES DE ALMACENAMIENTO ] P.PREMIUM P.MAGNA . DIESEL No. CAPACIDAD ¡No. CAPACIDAD |No. CAPACIDAD OBSERVACIONES ¡OBSERVACIONES SUBDIRECCIÓN COMERCIAL E PEMEX GERENCIA COMERCIAL ZONA VALLE DE MÉXICO =4 REFINACION SUPERINTENDECIA DE VENTAS 18 DE MARO, AZCAPOTZALCO. CERTIFICADO DE TURBOSINA FECHA HORA: LUGAR DE MUESTREO PRUEBAS . 60 PESO ESPECÍFICO A 2014 D-1298 0.772 COLOR SAYBOLT D-156 API 37 DESTILACIÓN D-86 EL 10% DESTILA A: D-86 de] 205 MÁXIMO ELE0% DESTILA A: D-86 e REPORTAR EL 90% DESTILA A: D-86 ea REPORTAR TEMP FINAL DE EBULLICIÓN D-86 e 300 MÁXIMO RESIDUO DE DESTILACIÓN b-86 %VOL. 4.5 MÁXIMO TEMP. DE INFLAMACIÓN D-56 e 38 MÍNIMO TEMP. DE CONGELACIÓN D-2386 e -47 MÁXIMO ViSC: CINEMÁTICA A -20%C D-445 est 8 MÁXIMO [CORROSIÓN AL Cu, 2H A 100*C D-130 STD 1 MÁXIMO ACIDEZ TOTAL D-3242 mgsOHig 0.1 MÁXIMO AZUFRE TOTAL D-4294 % PESO _ [0.3 MÁXIMO PRUEBA DOCTOR D-4952 Y PESO __ |0 003 MÁXIMO REACCION AL AGUA: SEPARACIÓN INTERFASE D-1094 2 MÁXIMO ESTABILIDAD TERMICA: [CAIDA DE PRESIÓN D-3241 mmHg 25 MÁXIMO AROMÁTICOS D-1319 % VOL 222 MÁXIMO PARTICULAS CONTAMINANTES D-2276 % VOL 3 MÁXIMO ¡OBSERVACIONES. ING DE CONTROL DE CALIDAD — PROBADOR ANALÍTICO ING. DE TURNO DUCTOS PEMEX SUBDIRECCIÓN COMERCIAL GERENCIA COMERCIAL ZONA VALLE DE MÉXICO LUGAR DE MUESTREO HORA: => REFINACION SUPERINTENDECIA DE VENTAS 18 DE MARO, AZCAPOTZALCO. CERTIFICADO DE GASOLINA PEMEX PREMIUM FECHA PRUEBAS + PESO ESPECIFICO A 20/4:0 D-1298 REPORTAR DESTILACIÓN D-86 EL 10% DESTILA A: D-86 ee 70 MÁXIMO EL 50% DESTILA A: D-86 *e 77/421 EL 90% DESTILA A; D-86 *G 190 MÁXIMO TEMP FINAL DE EBULLICIÓN D-86 * 225 MÁXIMO. RESIDUO DE DESTILACIÓN D-86 %VOL. 2 MÁXIMO PRESIÓN DE VAPOR REÍD D-4953 Lb/pul2 7.8 MÁXIMO AZUFRE D-4294 %.PESO 10.05 MÁXIMO CONTENIDO DE PLOMO D-3237 gal 0,010 MÁXIMO NÚMERO DE OCTANO, RON D-2699 REPORTAR HÚMERO DE OCTANO, MON D-2700 REPORATAR IÁDICE DE OCTANO, (R+M)IZ D-2699 Y D-2700 93 MÍNIMO AROMATICOS D-1349 VOL 25 MÁXIMO OLEFINAS D-1319 VOL, 10 MÁXIMO BENCENO D-3606 ve VOL. 1.0 MÁXIMO OXIGENO D-4815 % PESO [1.0 MÁXIMO ¡OBSERVACIONES “ING. DE CONTROL DE CALIDAD ING. DE TURNO DUCTOS PROBADOR ANALITICO SUBDIRECCIÓN COMERCIAL PEMEX GERENCIA COMERCIAL ZONA VALLE DE MÉXICO REFINACION SUPERINTENDECIA DE VENTAS 18 DE MARO, AZCAPOTZALCO. CERTIFICADO DE GASOLINA PEMEX MAGNA FECHA SS HORA: LUGAR DE MUESTREO | PRDEBAS a PRETODA s PESO ESPECÍFICO A 2014*C D-1298 REPORTAR DESTILACIÓN D-86 EL 10% DESTILA A” D-36 e 65 MÁXIMO EL 50% DESTILA A; D-86 a 771118 EL90% DESTILA A: D-86 de 190 MÁXIMO TEMP.FINAL DE EBULLICIÓN D-86 ee 225 MÁXIMO RESIDUO DE DESTILACIÓN D-86 YYOL. 2 MÁXIMO PRESIÓN DE VAPOR REÍD D-4953 Lb/pulZ 7.8 MÁXIMO pzuFRE D-4294 % PESO [0.05 MÁXIMO CONTENIDO DE PLOMO D-3237 g/gal 0.010 MÁXIMO NÚMERO DE OCTANO, RON D-2699 REPORTAR NÚMERO DE OCTANO, MON D-2700 REPORATAR INDICE DE OCTANO, (R+MY2 D-2699 Y D-2700 87 MÍNIMO AROMÁTICOS D-1319 %VOL. 25 MÁXIMO GLEFINÑAS D-1319 VOL. 10 MÁXIMO BENCENO D-3606 VOL. 1.0 MÁXIMO OXIGENO D-4815 % PESO |1.0 MÁXIMO OBSERVACIONES "ING. DE CONTROL DE CALIDAD PROBADOR AÑALHICO ING. DE TURNO DUCTOS PEMEX REFINACION SUBDIRECCIÓN COMERCIAL GERENCIA COMERCIAL ZONA VALLE DE MÉXICO SUPERINTENDECIA DE VENTAS 18 DE MARO, AZCAPOTZALCO. FECHA LUGAR DE MUESTREO CERTIFICADO DE PEMEX DIESEL HORA: [PESO ESPECÍFICO A 20/40 | D-1298 REPORTAR DESTILACIÓN D-86 EL 10% DESTILA A: D-86 e 275 MÁXIMO EL 50% DESTILA Az D-86 o REPORTAR EL 90% DESTILA A; D-86 . 345 MÁXIMO TEMP FINAL DE EBULLICIÓN D-86 > REPORTAR TEMPERATURA DE INFLAMACIÓN D-93 a 48 MÍNIMO pzurRE D-4294 % PESO [0.05 MÁXIMO CARBÓN RAMSBOTTOM D-524 % PESO 0.25 MÁXIMO VISC” CINEMÁTICA A 40*C. D-445 St 1.9/4.1 OBSERVACIONES. “ING DE CONTROL DE CALIDAD — PROBADOR ANALÍTICO. ING. DE TURNO DUCTOS SUBDIRECCIÓN COMERCIAL PEMEX GERENCIA COMERCIAL ZONA VA!.LE DE MÉXICO REFINACION SUPERINTENDECIA DE VENTAS 18 DE MARO, AZCAPOTZALCO. CERTIFICADO DE COMBUSTIBLE INDUSTRIAL FECHA LUGAR DE MUESTREO HORA: PRUEBAS PESO ESPECIFICO A 20/4*G D-1208 REPORTAR. TEMPERATURA DE INFLAMACIÓN D-93 >. 145 MÍNIMO AZUFRE D-4294 % PESO |0.05 MÁXIMO ise CINEMÁTICA A 40% D-445 ost 1.9/4.1 OBSERVACIONES. NG. DE CONTROL DE CALIDAD PROBADOR ANALITICO ING. DE TURNO DUCTOS Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, UNAM A A A O ÓÓ<-.- O Á0$X>=A4+